Постановление Государственного комитета по стандартизации Республики Беларусь от 31.10.2008 N 53 "Об утверждении, введении в действие, изменении и отмене технических нормативных правовых актов в области технического нормирования и стандартизации"

(текст документа по состоянию на январь 2010 года. Архив) обновление

Стр. 4

для свинца в диапазоне массовых долей от 0,0020% до 0,20% включительно

                            s  = 0,05 X;                               (16)

                            s  = 0,07 X;                               (17)

--------------------------------

s - маленькая греческая буква "сигма"

                             r = 0,14 X;                               (18)

                             R = 0,19 X;                               (19)

                             Д = 0,13 X;                               (20)

--------------------------------

Д - большая греческая буква "дельта"

для свинца в диапазоне массовых долей от 0,20% до 3,00% включительно

                            s  = 0,04 X;                               (21)

                            s  = 0,05 X;                               (22)

--------------------------------

s - маленькая греческая буква "сигма"

                             r = 0,11 X;                               (23)

                             R = 0,14 X;                               (24)

                             Д = 0,10 X;                               (25)

--------------------------------

Д - большая греческая буква "дельта"

для алюминия

                            s  = 0,10 X;                               (26)

                            s  = 0,11 X;                               (27)

--------------------------------

s - маленькая греческая буква "сигма"

                             r = 0,28 X;                               (28)

                             R = 0,30 X;                               (29)

                             Д = 0,21 X;                               (30)

--------------------------------

Д - большая греческая буква "дельта"

где s  - среднеквадратичное отклонение повторяемости;

     s  - среднеквадратичное отклонение воспроизводимости;

r - значение предела повторяемости;

R - значение предела воспроизводимости;

Д - границы погрешности;

     X - среднеарифметическое значение или медиана результатов определений;

     X - среднеарифметическое значение результатов анализа".

Стандарт дополнить приложением 1:

"Приложение 1

(рекомендуемое)

КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ И СТАБИЛЬНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

1. Оперативный контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа цинка включает в себя контроль правильности, воспроизводимости, промежуточной прецизионности и повторяемости.

Периодичность проведения контроля устанавливают в каждой лаборатории в зависимости от количества выполняемых определений каждого элемента и состояния аналитических работ (смена реактивов, растворов, аппаратуры, длительный перерыв в работе и т.д.).

При неудовлетворительных результатах контроля процедуру контроля точности анализа повторяют. При повторном получении отрицательных результатов выясняют причины неудовлетворительных результатов контроля и устраняют их.

1.1. Оперативный контроль повторяемости

Образцами для контроля являются анализируемые пробы.

Норматив контроля - предел повторяемости r для результатов n параллельных определений (n = 2) или критический диапазон CR0,95(4) согласно 1.1а.1 настоящего стандарта.

Для контроля повторяемости сравнивают расхождения результатов параллельных определений, полученных при анализе пробы.

1.2. Оперативный контроль промежуточной прецизионности

Образцами для контроля являются анализируемые пробы.

Норматив контроля - предел промежуточной прецизионности RW.

Для контроля промежуточной прецизионности сравнивают два результата анализа одной и той же пробы, полученные одним и тем же методом в соответствии с настоящим стандартом в разных условиях (время, калибровка, оператор, оборудование, реактивы) в пределах лаборатории.

Результат контроля считают удовлетворительным при выполнении условия

                             _    _

                            (X  - X ) <= R ,                            (1)

                              1    2      W

    _    _

где X  и X   - результаты анализа пробы;

     1    2

     R  - значение предела промежуточной прецизионности.

Предел промежуточной прецизионности не превышает предела воспроизводимости R, нормированного в методике анализа, и оценивается лабораторией в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-3 <*> или ГОСТ ИСО 5725-6 <**>.

--------------------------------

<*> На территории Республики Беларусь действует СТБ ИСО 5725-3-2002.

<**> На территории Республики Беларусь действует СТБ ИСО 5725-6-2002.

1.3. Оперативный контроль воспроизводимости

Образцами для контроля являются анализируемые пробы.

     Норматив   контроля -  критическая  разность  CD      согласно  1.1а.2

                                                     0,95

настоящего стандарта.

Для контроля воспроизводимости сравнивают результаты анализа одной и той же пробы, выполненные одним и тем же методом в соответствии с настоящим стандартом в разных лабораториях.

Контроль воспроизводимости проводят при возникновении спорных ситуаций:

между двумя лабораториями;

при проверке совместимости результатов определений, полученных при сравнительных испытаниях (при проведении аккредитации лабораторий и инспекционного контроля).

1.4. Оперативный контроль правильности

Контроль правильности проводят при помощи стандартных образцов состава цинка или по альтернативному (независимому) методу.

Норматив контроля - критическое значение K.

1.4.1. Оперативный контроль правильности

по стандартным образцам

Образцами для контроля являются стандартные образцы, разработанные согласно ГОСТ 8.315.

Одновременно с анализом проб в соответствии с методами настоящего стандарта проводят анализ стандартного образца состава цинка. Содержание определяемого элемента в стандартном образце и анализируемой пробе не должно отличаться более чем в два раза.

Результат анализа стандартного образца сравнивают с аттестованной характеристикой элемента в стандартном образце.

Результат контроля считают удовлетворительным при выполнении условия

                              _   _

                             (X - X  ) <= K,                            (2)

                                   ат

где X - результат анализа определяемого  элемента  в  стандартном  образце,

полученный из результатов n единичных определений;

     X   - аттестованное значение элемента в стандартном образце;

      ат

K - критическое значение, вычисляемое по формуле

                             _____________________

                            /2    2      1     2

                   K = 2\  /s  - s  (1 - -) + S   ,                     (3)

                         \/  R    r      n     (A)

--------------------------------

s - маленькая греческая буква "сигма"

где s  - среднеквадратичное отклонение воспроизводимости;

     s  - среднеквадратичное отклонение повторяемости;

     n - число результатов единичных определений стандартного образца;

     S    -  оценка  среднеквадратичного отклонения аттестованного значения

(A)

стандартного образца.

1.4.2. Оперативный контроль правильности

по альтернативному (независимому) методу

Образцами для контроля являются анализируемые пробы.

Сравнивают результаты анализа одних и тех же проб, полученные по двум принципиально различающимся методам, включенным в настоящий стандарт, или по стандартизованному и какому-либо другому аттестованному методу, имеющему погрешность, не превышающую погрешность стандартизованного метода.

Результат контроля считают удовлетворительным при выполнении условия

                              _    _

                             (X  - X ) <= K,                            (4)

                               1    2

    _    _

где X  и X  -  результаты   анализа,   полученные   по   контролируемому  и

     1    2

контрольному методам соответственно;

K - критическое значение, вычисляемое по формуле

                                К = 2S,                                 (5)

где S - оценка общего среднеквадратичного отклонения для контролируемого и контрольного методов

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14