Постановление Министерства торговли Республики Беларусь, Министерства здравоохранения Республики Беларусь от 21.04.2001 N 18/29 "Об утверждении и введении в действие Методических указаний по лабораторному контролю качества продукции в общественном питании"

(текст документа по состоянию на январь 2010 года. Архив) обновление

Стр. 10

Если значения оптической плотности будут за пределами 0,3 - 0,6, то анализ повторяют, соответственно изменив количество добавляемого к раствору феррицианида испытуемого раствора.

Обработка результатов. Массовую долю общего сахара в процентах, выраженную в сахарозе, вычисляют по формуле

                a · V · V  · 100       a · V · V

                         2                      2

           X = ------------------ = ----------------            (31)

               m · V  · V  · 1000   10 · m · V  · V

                    1    3                    1    3

     где m - масса навески, г;

     а - масса глюкозы, полученная по калибровочному графику, мг;

     V - вместимость мерной колбы, куб.см;

     V  - вместимость  мерной колбы, в которой проводилась инверсия,

куб.см;

     V  - объем исследуемого раствора, взятый для инверсии, куб.см;

     V  - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, куб.см;

     1000 - коэффициент пересчета миллиграммов глюкозы в граммы.

     Для  пересчета  общего  сахара,  выраженного в глюкозе, в общий

сахар,  выраженный  в  сахарозе,  полученное  значение  умножают  на

коэффициент 0,95.

     Массовую  долю  общего  сахара  (X   в  процентах, выраженную в

сахарозе, в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

                          X · 0,95 · 100

                      Х = --------------                        (32)

                             100 - W

где Х - массовая доля общего сахара, выраженная в глюкозе, %;

W - массовая доля влаги в исследуемом изделии, %.

Расхождение между результатами двух параллельных определений в одной лаборатории допускается не более 0,5%, в разных лабораториях - не более 1%. За конечный результат испытаний принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,1%.

5.3.7. Бихроматный метод (ускоренный метод определения

массовой доли общего сахара) ГОСТ 5903

Ускоренный метод определения массовой доли общего сахара, применяемый для всех видов кондитерских изделий и полуфабрикатов, не содержащих алкоголь.

     Метод  основан  на окислении всех сахаров сернокислым раствором

бихромата   калия   до   углекислоты  и  воды  и  колориметрировании

3+

образовавшегося  иона  Сr  , эквивалентного количеству вступившего в

реакцию сахара.

Аппаратура, материалы, реактивы. Баня водяная; весы лабораторные; колбы мерные на 100, 200, 250, 1000 куб.см; пипетки мерные на 10 куб.см; стаканы химические вместимостью 50, 100 куб.см; фотоэлектроколориметр, обеспечивающий измерения в интервалах длин волн 315 - 630 нм с основной погрешностью не более 1% (по коэффициенту пропускания) или 0,1Д (по оптической плотности); цилиндры мерные на 25, 500 куб.см; часы песочные на 10 мин или секундомер; эксикатор; вода дистиллированная; бихромата калия сернокислый раствор; кислота серная, плотностью 1,84 г/куб.см; сахароза, фенолфталеин, спиртовой раствор массовой концентрации 10 г/куб.дм.

Подготовка к испытанию. Готовят сернокислый раствор бихромата калия: 49 г растворяют в 300 куб.см дистиллированной воды (I раствор); отдельно к 300 куб.см дистиллированной воды осторожно небольшими порциями при перемешивании приливают 300 куб.см концентрированной серной кислоты и охлаждают (II раствор). Сначала первый, а затем второй раствор осторожно переливают в мерную колбу вместимостью 1000 куб.см, охлаждают до комнатной температуры, доводят объем дистиллированной водой до метки. Построение калибровочного графика производят не ранее, чем через сутки после приготовления реактива.

Стандартный раствор сахарозы готовят непосредственно перед употреблением: 1,0 г сахарозы или сахара-рафинада, предварительно высушенных в эксикаторе в течение 3 сут, взвешивают с точностью до 0,001 г, растворяют в дистиллированной воде и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 куб.см. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Полученный раствор должен содержать 4 мг сахарозы в I куб.см.

Для построения калибровочного графика в 5 мерных колб вместимостью каждая 100 куб.см мерным цилиндром вносят по 25 куб.см сернокислого раствора бихромата калия, затем пипеткой по 2, 4, 6, 8, 10 куб.см стандартного раствора сахарозы и 23, 21, 19, 17, 15 куб.см дистиллированной воды, чтобы объем в каждой колбе достиг 50 куб.см. Колбы с содержимым помещают в кипящую водяную баню на 10 мин, охлаждают до комнатной температуры, доводят объем дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и измеряют оптическую плотность на ФЭКе при л = 630 - 670 нм в кювете 30 мм. Оптическую плотность измеряют в каждом растворе не менее 3 раз и из полученных данных берут среднее арифметическое значение. По полученным данным строят калибровочный график, откладывая на оси ординат значения оптической плотности, а на оси абсцисс - соответствующие этим значениям массы сахарозы в мг. Калибровочный график используется для определения общего сахара.

--------------------------------

л - греческая буква ламбда

Массу навески и растворение см. ГОСТ п. 3.3.1 и 6.2.3.

Проведение испытаний. В мерную колбу вместимостью 100 куб.см мерным цилиндром вносят 25 куб.см сернокислого раствора бихромата калия, 10 куб.см фильтрата исследуемого раствора и 15 куб.см дистиллированной воды. Колбу помещают в кипящую водяную баню на 10 мин, охлаждают до комнатной температуры, доводят объем дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и измеряют плотность. По значению оптической плотности и калибровочному графику находят соответствующее количество общего сахара, условно выраженного в сахарозе.

Массовую долю общего сахара (X) в процентах, выраженную в сахарозе. Определяют по формуле

                          a · V · K · 100

                      X = ---------------                       (33)

                           m · V  · 1000

     где m - масса навески изделия, г;

     а - масса сахарозы, полученная по калибровочному графику, мг;

     V - вместимость мерной колбы, куб.см;

     V  - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, куб.см;

     1000 - коэффициент пересчета мг сахарозы в г;

     K - поправочный  коэффициент,  учитывающий окисление декстринов

(для изделий, содержащих патоку), определяют по табл. 16.

Таблица 16

Отношение содержания

-------------------------------------+-----------------------------¬

¦   Отношение содержания патоки к    ¦ Поправочный коэффициент, К  ¦

¦    содержанию общего сахара, %     ¦                             ¦

+------------------------------------+-----------------------------+

¦               2 - 5                ¦            0,96             ¦

+------------------------------------+-----------------------------+

¦               6 - 10               ¦            0,94             ¦

+------------------------------------+-----------------------------+

¦              11 - 15               ¦            0,92             ¦

+------------------------------------+-----------------------------+

¦              16 - 20               ¦            0,90             ¦

+------------------------------------+-----------------------------+

¦              21 - 30               ¦            0,88             ¦

¦------------------------------------+------------------------------

     Массовую  долю  общего  сахара  (X ) в процентах в пересчете на

сухое вещество определяют по формуле

                              X · 100

                         X  = -------                           (34)

                          1   100 - W

     где X  - массовая доля общего сахара, выраженная в сахарозе, %;

     W - массовая доля влаги в исследуемом изделии, %.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми в одной лаборатории не должны превышать 0,5%, а выполненных в разных лабораториях - 1%. Результат вычислений округляют до первого десятичного знака.

5.3.8. Йодометрический метод

Метод основан на восстановлении щелочного раствора меди некоторым количеством раствора редуцирующих веществ и определении количества образовавшегося оксида меди (I) или невосстановившейся меди йодометрическим способом. В качестве щелочного раствора меди используют медно-цитратный раствор. При отсутствии лимонной кислоты, входящей в данный раствор, используют растворы Фелинга I и II и, соответственно, другую таблицу пересчета количества куб.см тиосульфата натрия в мг сахарозы.

Метод применяют для контроля содержания сахара в творожных, мучных полуфабрикатах и изделиях, мучных блюдах и блюдах из творога и др.

Аппаратура, материалы, реактивы. Плитка электрическая; сетка асбестовая; часы песочные на 2 и 10 мин; холодильник шариковый; колбы конические вместимостью 250, 500 куб.см; бюретки вместимостью 25, 50 куб.см; пипетки вместимостью 2,5, 10, 15 и 25 куб.см; цилиндры мерные вместимостью 10, 25, 100 куб.см; иодид калия, раствор с массовой долей 30%; кислота серная плотностью 1,84 г/см, раствор концентрации 2 моль/куб.дм (4 н), раствор с массовой долей 25%; натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия), раствор концентрации 0,1 моль/куб.дм (0,1 н); крахмал растворимый, раствор с массовой долей 1%; щелочной медно-цитратный раствор; растворы Фелинга I и II; вода дистиллированная.

Приготовление реактивов см. приложение 3.

Определение массовой доли редуцирующих веществ (сахара до инверсии), расчет навески и приготовление исследуемого раствора см. п. 3.3.1 (ГОСТ 5903).

Проведение испытаний. В коническую колбу вместимостью 250 куб.см вносят пипетками 25 куб.см щелочного медно-цитратного раствора; 10 куб.см подготовленного раствора сахаров; 15 куб.см дистиллированной воды и бросают в колбу для равномерного кипения кусочек пемзы или 2 - 3 кусочка керамики. Колбу присоединяют к обратному холодильнику. Раствор в течение 3 - 4 мин доводят до кипения, кипятят точно 10 мин и быстро охлаждают, погружая колбу в холодную проточную воду. В остывшую жидкость пипеткой добавляют последовательно 10 куб.см раствора иодида калия и 25 куб.см раствора серной кислоты концентрацией 2 моль/куб.дм (4 н) цилиндром. Серную кислоту доливают осторожно по внутренним стенкам колбы, все время взбалтывая жидкость во избежание выбрасывания ее из колбы за счет выделяющегося углекислого газа. После этого тотчас же титруют выделившийся йод 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствором тиосульфата натрия до светло-желтой жидкости. Затем приливают 2 - 3 куб.см раствора крахмала и осторожно дотитровывают окрасившуюся в грязно-синий цвет жидкость до появления окраски молочного цвета, приливая в конце титрования по капле раствор тиосульфата натрия.

Контрольный опыт проводят в тех же условиях, для чего берут 25 куб.см щелочного медно-цитратного раствора и 25 куб.см дистиллированной воды.

Разность между объемом раствора тиосульфата натрия, полученным при контрольном опыте и при определении, умноженная на коэффициент K, соответствует количеству меди, восстановленному редуцирующими веществами, выраженному в куб.см точно 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствора тиосульфата натрия, по которому находят количество мг инвертного сахара во взятых 10 куб.см раствора навески испытуемого изделия (табл. 17).

Таблица 17

Пересчет тиосульфата натрия в инвертный сахар

(при использовании растворов Фелинга I и II)

---------+---------------------------------------------------------¬

¦Объем   ¦Массовая доля глюкозы, мг                                ¦

¦точно   ¦                                                         ¦

¦0,1     ¦                                                         ¦

¦моль/   ¦                                                         ¦

¦куб.дм  ¦                                                         ¦

¦раствора¦                                                         ¦

¦тиосуль-¦                                                         ¦

¦фата    ¦                                                         ¦

¦натрия, ¦                                                         ¦

¦куб.см  ¦                                                         ¦

+--------+----+----T-----+-----T-----+-----T-----+-----T-----+-----+

¦        ¦ 0  ¦ 1  ¦  2  ¦  3  ¦  4  ¦  5  ¦  6  ¦  7  ¦  8  ¦  9  ¦

+--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+

¦0       ¦ 0,0¦ 0,3¦  0,6¦  1,0¦  1,3¦  1,6¦  1,9¦  2,2¦  2,6¦  2,9¦

+--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+

¦1       ¦ 3,2¦ 3,5¦  3,8¦  4,1¦  4,4¦  4,7¦  5,1¦  5,4¦  5,7¦  6,0¦

+--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+

¦2       ¦ 6,3¦ 6,6¦  6,9¦  7,2¦  7,5¦  7,8¦  8,2¦  8,5¦  8,8¦  9,1¦

+--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+

¦3       ¦ 9,4¦ 9,7¦ 10,0¦ 10,4¦ 10,7¦ 11,0¦ 11,3¦ 11,6¦ 12,0¦ 12,3¦

+--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+

¦4       ¦12,6¦12,9¦ 13,3¦ 13,6¦ 13,9¦ 14,2¦ 14,6¦ 14,9¦ 15,2¦ 15,6¦

+--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+

¦5       ¦15,9¦16,2¦ 16,6¦ 16,9¦ 17,2¦ 17,5¦ 17,9¦ 18,2¦ 18,5¦ 18,9¦

+--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+

¦6       ¦19,2¦19,5¦ 19,9¦ 20,2¦ 20,5¦ 20,8¦ 21,2¦ 21,5¦ 21,8¦ 22,1¦

+--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+

¦7       ¦22,4¦22,7¦ 23,0¦ 23,4¦ 23,7¦ 24,0¦ 24,3¦ 24,6¦ 25,0¦ 25,3¦

+--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+

¦8       ¦25,6¦25,9¦ 26,3¦ 26,6¦ 26,9¦ 27,2¦ 27,6¦ 27,9¦ 28,2¦ 28,6¦

+--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+

¦9       ¦28,9¦29,2¦ 29,6¦ 29,9¦ 30,3¦ 30,6¦ 30,9¦ 31,3¦ 31,6¦ 32,0¦

+--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+

¦10      ¦32,3¦32,6¦ 33,0¦ 33,3¦ 33,7¦ 34,0¦ 34,3¦ 34,7¦ 35,0¦ 35,4¦

+--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+

¦11      ¦35,7¦36,0¦ 36,4¦ 36,7¦ 37,0¦ 37,3¦ 37,7¦ 38,0¦ 38,2¦ 38,7¦

+--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+

¦12      ¦39,0¦39,3¦ 39,7¦ 40,0¦ 40,4¦ 40,7¦ 41,0¦ 41,4¦ 41,7¦ 42,1¦

+--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+

¦13      ¦42,4¦42,7¦ 43,1¦ 43,4¦ 43,8¦ 44,1¦ 44,4¦ 44,8¦ 45,1¦ 45,5¦

+--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+

¦14      ¦45,8¦46,1¦ 46,5¦ 46,8¦ 47,2¦ 47,5¦ 47,9¦ 48,2¦ 48,6¦ 48,9¦

+--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+

¦15      ¦49,3¦49,6¦ 50,0¦ 50,3¦ 50,7¦ 51,0¦ 51,4¦ 51,7¦ 52,1¦ 52,4¦

+--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+

¦16      ¦52,8¦53,1¦ 53,5¦ 53,8¦ 54,2¦ 54,5¦ 54,9¦ 55,2¦ 55,6¦ 55,9¦

+--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+

¦17      ¦56,3¦56,6¦ 57,0¦ 57,3¦ 57,7¦ 58,0¦ 58,4¦ 58,7¦ 59,1¦ 59,4¦

+--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+

¦18      ¦59,8¦60,1¦ 60,5¦ 60,8¦ 61,2¦ 61,5¦ 61,9¦ 62,2¦ 62,6¦ 62,9¦

+--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+

¦19      ¦63,3¦63,7¦ 64,0¦ 64,4¦ 64,7¦ 65,1¦ 65,5¦ 65,8¦ 66,2¦ 66,5¦

+--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+

¦20      ¦66,9¦67,3¦ 67,7¦ 68,0¦ 68,4¦ 68,8¦ 69,2¦ 69,6¦ 69,9¦ 70,3¦

+--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+

¦21      ¦70,7¦71,1¦ 71,5¦ 71,8¦ 72,2¦ 72,6¦ 73,0¦ 73,4¦ 73,7¦ 74,1¦

+--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+

¦22      ¦74,5¦74,9¦ 75,3¦ 75,7¦ 76,1¦ 76,5¦ 76,9¦ 77,3¦ 77,7¦ 78,1¦

+--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+

¦23      ¦78,5¦78,9¦ 79,3¦ 79,7¦ 80,1¦ 80,5¦ 81,0¦ 81,4¦ 81,8¦ 82,2¦

+--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+

¦24      ¦82,5¦83,0¦ 83,4¦ 83,8¦ 84,2¦ 84,6¦ 85,0¦ 85,4¦ 85,8¦ 86,2¦

+--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+

¦25      ¦86,6¦87,0¦ 87,4¦ 87,8¦ 88,2¦ 88,6¦ 90,0¦ 90,4¦ 90,8¦ 91,2¦

¦--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+------

При использовании растворов Фелинга I и 2 в коническую колбу вместимостью 200 - 300 куб.см отмеривают 10 куб.см испытуемого раствора, добавляют по 10 куб.см растворов Фелинга I и 2, доводят в течение 3 мин до кипения, кипятят ровно 2 мин, быстро охлаждают проточной водой до комнатной температуры, прибавляют 10 куб.см раствора йодида калия, 10 куб.см раствора серной кислоты с массовой долей 25% и сейчас же титруют 0,1 моль/куб.дм раствором тиосульфата натрия до светло-желтого окрашивания. Затем добавляют 2 куб.см раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски. Контрольный опыт проводят в тех же условиях, взяв вместо испытуемого раствора 10 куб.см дистиллированной воды.

Разность между величинами, полученными при контрольном опыте и при определении сахара в испытуемом растворе, умноженная на поправку к титру, соответствует количеству восстановленной меди, выраженному в куб.см точно 0,1 моль/куб.дм раствора тиосульфата натрия.

По количеству куб.см тиосульфата натрия находят количество мг инвертного сахара во взятых 10 куб.см испытуемого раствора (табл. 18)

Таблица 18

Пересчет тиосульфата натрия в инвертный сахар

(при использовании щелочного медно-цитратного раствора)

---------+-----------------------------------------------------------¬

¦Объем   ¦Десятые доли миллилитра                                    ¦

¦точно   +-----+-----T-----+-----T-----+-----T-----+-----T-----+-----+

¦0,1     ¦  1  ¦  2  ¦  3  ¦  4  ¦  5  ¦  6  ¦  7  ¦  8  ¦  9  ¦ 10  ¦

¦моль/   +-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+

¦куб.дм  ¦Инвертный сахар мг                                         ¦

¦раствора+-----+-----T-----+-----T-----+-----T-----+-----T-----+-----+

¦тиосуль-¦  1  ¦  2  ¦  3  ¦  4  ¦  5  ¦  6  ¦  7  ¦  8  ¦  9  ¦ 10  ¦

¦фата    ¦     ¦     ¦     ¦     ¦     ¦     ¦     ¦     ¦     ¦     ¦

¦натрия, ¦     ¦     ¦     ¦     ¦     ¦     ¦     ¦     ¦     ¦     ¦

¦куб.см  ¦     ¦     ¦     ¦     ¦     ¦     ¦     ¦     ¦     ¦     ¦

+--------+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 .... »»