|
|
|
|
|
|
|
Постановление Министерства торговли Республики Беларусь, Министерства здравоохранения Республики Беларусь от 21.04.2001 N 18/29 "Об утверждении и введении в действие Методических указаний по лабораторному контролю качества продукции в общественном питании"(текст документа по состоянию на январь 2010 года. Архив) обновление Стр. 17 -1 "К2" прибор настраивают на значения 3,6 и 359 млн. (мг/кг) - соответственно. Контроль производят по раствору с рС NO = 3 (36 3 -1 млн. ). Таким же образом настраивают прибор и по другим таблицам. При определении содержания нитратов в исследуемых культурах результат увеличивают в 10 раз. Измерения концентрации нитрат-ионов с помощью электрода ЭИМ-11 и иономера ЭВ-74 проводят в соответствии с техническим описанием и инструкцией по эксплуатации электрода ЭИМ-11. Прежде чем приступить к измерению, необходимо: вымочить электрод ЭИМ-11 в течение 1 - 2 суток в растворе нитрата калия с - концентрацией С (NO ) = 0,1 моль/куб.дм, промыть электроды 3 дистиллированной водой и удалить с них капли воды фильтровальной влагой; включить иономер ЭВ-74 в сеть (при этом в правом верхнем углу панели прибора загорится индикатор) и подсоединить электрод ЭИМ-11 к гнезду "Изм", а вспомогательный электрод - к гнезду "Всп"; нажать клавиши "t", "анион-катион" и "9-14". Ручку "Калибровка" вывести в крайнее левое положение, для чего вращают ее против часовой стрелки до упора. Градуировку иономера проводят по двум растворам сравнения с рС - - NO = 2 и рС NO = 4. Начинать градуировку следует с раствора рС 3 3 - NO = 4. С этой целью электрод ЭИМ-11 и вспомогательный электрод 3 - погружают в раствор сравнения с концентрацией С (NO ) = 0,0001 3 - моль/куб.дм (рС NO = 4) и, нажав клавишу "рХ", ручкой 3 "калибровка", устанавливают стрелку прибора на любое оцифрованное деление в центре шкалы (например, 2). Присваивают этому делению - величину 4,00 рС NO , нажимают клавишу "t". Затем вынимают 3 электроды из раствора, промокают фильтровальной бумагой и погружают - в раствор с рС NO = 2. Нажимают клавишу "рХ". Стрелка прибора 3 должна отклониться вправо примерно на два больших деления. Ручкой "крутизна" и "температура" устанавливают стрелку прибора на отметку - 4, присвоив ей величину 2,00 рС NO . Нажимают клавишу "t". Вынимают 3 электроды из раствора, промывают их дистиллированной водой и промокают фильтровальной бумагой. Все описанные операции повторяют до тех пор, пока стрелка не будет точно устанавливаться на отметках 2,00 и 4,00 вновь присвоенной шкалы прибора. Проверку калибровки проводят, погружая электроды в раствор - сравнения с рС NO = 3,00. Стрелка прибора должна останавливаться 3 - на делении 3,00. Допустимые отклонения +/-0,04 рС NO . Проверку 3 калибровки проводят не менее 3 раз в течение рабочего дня. Для измерения концентрации нитратов в испытуемом растворе электроды погружают в раствор и нажимают клавишу "рХ". Показания прибора считывают не ранее, чем через 1 мин после прекращения дрейфа показаний прибора. Перед каждым измерением электроды ополаскивают водой и промокают фильтровальной бумагой. Электрод ЭИМ-11 работает в отрицательной области "мВ" (700 - 900 "мВ"). При работе с этим электродом в режиме "мВ" следует нажимать клавиши "Анионы/катионы" и диапазон 4 - 9. Построение градуировочного графика и измерения проводят так же, как при работе - с электродом ЭМ-NO - 01. 3 - - Полученные значения рС NO переводят в мг/кг NO по формуле 3 3 (58) или по табл. 22 - 27. Обработка результатов испытания. Если при анализе использовалась навеска измельченной пробы, то массовую долю нитратов -1 в испытуемом материале (X) в миллионных долях (млн. , мг/кг) рассчитывают по формуле - pC NO 3 6 (V + m + W) 10 · 62 · 10 X = ----------- · ------------------- (58) 100 · 1 1000 · H где 62 - молярная масса иона нитрата, г; m - масса пробы, взятой для анализа, г; V - объем экстрагирующего раствора, куб.см; - pC NO 3 10 - концентрация нитрата в вытяжке, моль/куб.дм; 1000 - коэффициент перевода куб.дм в куб.см; W - массовая доля воды в пробе, %; 100 - коэффициент перевода % в доли единиц; 1 - плотность воды, г/куб.см; 6 10 - коэффициент перевода долей единицы в миллионные доли -1 (млн. , мг/кг). Принимая V = 50 куб.см, m = 10 г и, проведя соответствующие сокращения и преобразования, получаем следующую формулу для расчета - pC NO W 3 X = (50 + --) · 10 · 6200 (59) 10 При разбавлении вытяжки результат анализа увеличивают во столько раз, во сколько раз была разбавлена вытяжка. Расчеты по приведенным уравнениям можно исключить, используя - табл. 22 - 23 для перевода величин рС NO в массовую долю нитрата в 3 анализируемой пробе. Данные таблицы составлены с учетом среднего содержания влаги в различных культурах. Если при анализе использовался сок, то содержание нитратов в пробе в мг/кг определяют по табл. 24 - 27, которые составлены с учетом эмпирических коэффициентов пересчета. Если при использовании сока был получен результат по содержанию нитратов, превышающий допустимый уровень (см. табл. 21), то для окончательного суждения о качестве продукции следует повторить анализ с использованием навески измельченного материала. При проведении арбитражных анализов на содержание нитратов в капусте, картофеле, свекле, моркови и зеленых овощах использование сока не допускается. Оценка результатов испытания. Вычисления проводят до целых чисел, мг/кг. За окончательный результат, выполненный в одной лаборатории, принимают среднее арифметическое (X) результатов двух параллельных определений. Допустимое расхождение между двумя параллельными определениями, выполняемыми в одной лаборатории, зависит от уровня концепции и при Р = 0,95 не должно превышать значений сходимости (г), указанных в табл. 28. Допустимое расхождение между результатами испытаний, выполненных в разных лабораториях, зависит от уровня концентраций и при Р = 0,95 не должно превышать значений воспроизводимости (R), указанных в табл. 28. Для получения величин сходимости и воспроизводимости для концентраций нитратов, отличных от указанных в табл. 28, можно использовать аппроксимирующие коррелятивные уравнения для зависимости характеристик точности определения нитратов от концентрации (X, мг/кг) r = 13,8 + 0,08Х R = 0354Х (60) При сравнении аналитических результатов с величиной ПДК (табл. 29) в соответствии с рекомендациями Международного стандарта ISC N 5725, 1981, используется величина допустимого критического отклонения С Д, равная r 1 2 2 (n - 1) С Д = (X - m ) = ---- · R - r ------- (61) r 0 __ n \/ 2 где X - средняя концентрация, полученная в одной лаборатории при n - параллельных определений; m - величина ЦДК. 0 Если отклонение обнаруженной концентрации от ПДК не превышает значений С Д, представленных в табл. 28 при доверительной r вероятности Р = 0,95, можно принять, что определяемая концентрация сопоставима с ПДК; если отклонение превышает С Д, следует считать r обнаруженную концентрацию нитратов в продукте не соответствующей уровню ПДК. Таблица 22 - Перевод значений рС NO в массовую долю нитратов 3  |  |
|
|
|