|
|
|
|
|
|
|
Постановление Министерства торговли Республики Беларусь, Министерства здравоохранения Республики Беларусь от 21.04.2001 N 18/29 "Об утверждении и введении в действие Методических указаний по лабораторному контролю качества продукции в общественном питании"(текст документа по состоянию на январь 2010 года. Архив) обновление Стр. 9 ¦53,6¦ 27¦ 25,65¦109,2¦ 58¦ 55,10¦157,9¦ 88¦ 83,60¦ +----+-------+-------+-----+--------+-------+-----+--------+-------+ ¦55,5¦ 28¦ 26,60¦110,9¦ 59¦ 56,05¦159,5¦ 89¦ 84,55¦ +----+-------+-------+-----+--------+-------+-----+--------+-------+ ¦57,4¦ 29¦ 27,55¦112,6¦ 60¦ 57,00¦161,1¦ 90¦ 85,50¦ +----+-------+-------+-----+--------+-------+-----+--------+-------+ ¦59,3¦ 30¦ 28,50¦114,3¦ 61¦ 57,95¦162,6¦ 91¦ 86,45¦ +----+-------+-------+-----+--------+-------+-----+--------+-------+ ¦61,1¦ 31¦ 29,45¦115,2¦ 62¦ 58,90¦164,2¦ 92¦ 87,40¦ +----+-------+-------+-----+--------+-------+-----+--------+-------+ ¦63,0¦ 32¦ 30,40¦117,6¦ 63¦ 59,85¦165,7¦ 93¦ 88,35¦ +----+-------+-------+-----+--------+-------+-----+--------+-------+ ¦64,8¦ 33¦ 31,35¦119,2¦ 64¦ 60,80¦167,3¦ 94¦ 89,30¦ +----+-------+-------+-----+--------+-------+-----+--------+-------+ ¦66,7¦ 34¦ 32,30¦120,9¦ 65¦ 61,75¦168,8¦ 95¦ 90,25¦ +----+-------+-------+-----+--------+-------+-----+--------+-------+ ¦68,5¦ 35¦ 33,25¦122,6¦ 66¦ 62,70¦170,3¦ 96¦ 91,20¦ +----+-------+-------+-----+--------+-------+-----+--------+-------+ ¦70,3¦ 36¦ 34,20¦124,2¦ 67¦ 63,65¦171,9¦ 97¦ 92,15¦ +----+-------+-------+-----+--------+-------+-----+--------+-------+ ¦72,2¦ 37¦ 35,15¦125,9¦ 68¦ 64,60¦173,4¦ 98¦ 93,10¦ +----+-------+-------+-----+--------+-------+-----+--------+-------+ ¦74,0¦ 38¦ 36,10¦127,5¦ 69¦ 65,55¦175,0¦ 99¦ 94,05¦ +----+-------+-------+-----+--------+-------+-----+--------+-------+ ¦75,9¦ 39¦ 37,05¦129,2¦ 70¦ 66,50¦176,5¦ 100¦ 95,00¦ +----+-------+-------+-----+--------+-------+-----+--------+-------+ ¦77,7¦ 40¦ 38,00¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦----+-------+-------+-----+--------+-------+-----+--------+-------- Таблица 15 Пересчет меди на лактозу, мг ----------------+----------------+--------------+------------------¬ ¦ Медь ¦ Лактоза ¦ Медь ¦ Лактоза ¦ +---------------+----------------+--------------+------------------+ ¦ 20¦ 11,9¦ 105¦ 77,1¦ +---------------+----------------+--------------+------------------+ ¦ 25¦ 15,6¦ 110¦ 81,3¦ +---------------+----------------+--------------+------------------+ ¦ 30¦ 19,2¦ 115¦ 85,4¦ +---------------+----------------+--------------+------------------+ ¦ 35¦ 22,8¦ 120¦ 89,6¦ +---------------+----------------+--------------+------------------+ ¦ 40¦ 26,5¦ 125¦ 93,8¦ +---------------+----------------+--------------+------------------+ ¦ 45¦ 30,2¦ 130¦ 98,1¦ +---------------+----------------+--------------+------------------+ ¦ 50¦ 33,9¦ 135¦ 102,4¦ +---------------+----------------+--------------+------------------+ ¦ 55¦ 37,7¦ 140¦ 106,8¦ +---------------+----------------+--------------+------------------+ ¦ 60¦ 41,5¦ 145¦ 111,2¦ +---------------+----------------+--------------+------------------+ ¦ 65¦ 45,3¦ 150¦ 115,6¦ +---------------+----------------+--------------+------------------+ ¦ 70¦ 49,2¦ 155¦ 120,1¦ +---------------+----------------+--------------+------------------+ ¦ 75¦ 53,1¦ 160¦ 124,6¦ +---------------+----------------+--------------+------------------+ ¦ 80¦ 57,0¦ 165¦ 129,2¦ +---------------+----------------+--------------+------------------+ ¦ 85¦ 61,0¦ 170¦ 133,8¦ +---------------+----------------+--------------+------------------+ ¦ 90¦ 65,0¦ 175¦ 138,5¦ +---------------+----------------+--------------+------------------+ ¦ 95¦ 69,0¦ 180¦ 143,8¦ +---------------+----------------+--------------+------------------+ ¦ 100¦ 73,0¦ -¦ - ¦ ¦---------------+----------------+--------------+------------------- 5.3.4. Цианидный метод Метод основан на способности редуцирующих сахаров восстанавливать в щелочном растворе гексацианоферат (III) калия в гексацианоферат (II) калия. Данный метод применяют для определения количества хлеба в рубленых полуфабрикатах из мяса (птицы, рыбы); риса в фаршах; муки и манной крупы в творожных изделиях; сахарозы в сладких и вторых блюдах, напитках; лактозы в молочных продуктах. Аппаратура, материалы, реактивы. Колбы конические вместимостью 100 или 150 куб.см; бюретки для горячего титрования вместимостью 25 или 50 куб.см с изогнутым концом или прямые; пипетки вместимостью 5, 10 и 20 куб.см; капельница стеклянная; часы песочные на 1,3 мин; плита электрическая; гексацианоферрат (III) калия (красная кровяная соль), феррицианид, раствор массовой допей 1%; метиленовый голубой 1%; гидроксид натрия, раствор концентрации 2,5 моль/куб.дм (2,5 н); вода дистиллированная. Проведение испытания. Ориентировочное титрование. Бюретку для горячего титрования заполняют испытуемым раствором. В коническую колбу вместимостью 100 куб.см вносят 20 куб.см раствора гексацианоферрата (III) калия <15> и 5 мл гидроксида натрия, одну каплю раствора метиленового голубого и доводят до кипения. К непрерывно слабо кипящему раствору приливают из бюретки по каплям (1 капля в сек) испытуемый раствор до первых признаков исчезновения синей окраски, которая при кипении раствора исчезает в течение 3 сек. Появление фиолетовой окраски после остывания раствора во внимание не принимается. -------------------------------- <15> При концентрации сахара в испытуемом растворе от 0,25% и выше. Контрольное титрование. В коническую колбу вместимостью 100 куб.см вносят пипеткой 20 или 10 куб.см раствора гексацианоферрата (III) калия и, соответственно, 5 или 2,5 куб.см раствора гидроксида натрия, каплю раствора метиленового голубого и из бюретки проливают испытуемый раствор на 0,3 - 0,5 куб.см меньше, чем пошло на ориентировочное титрование. Смесь нагревают до кипения в течение 1 - 1,5 мин и кипятят точно 1 мин при слабом нагреве, затем кипящую жидкость осторожно дотитровывают из бюретки испытуемым раствором до исчезновения синей и появления желтой окраски. Продолжительность кипения не должна превышать 3 мин. По бюретке отсчитывают общее количество испытуемого раствора, пошедшее на титрование. Наиболее точные результаты получаются, когда на титрование уходит 5 - 6 куб.см испытуемого раствора. Обработка результатов. Массовую долю редуцирующих сахаров до инверсии сахарозы (X ) или после гидролиза крахмала (X ) в процентах 1 2 (в зависимости от взятого объема раствора гексацианоферрата (III) калия вычисляют по формуле K · (20,12 + 0,035 · V) · V · 100 1 X (X ) = ---------------------------------- (для объема (24) 1 m · V · 1000 20 куб.см) При концентрации сахара в растворе менее 0,25% берут 10 куб.см раствора гексацианоферрата (III) калия и 2,5 куб.см раствора гидроксида натрия. K · (10,06 + 0,0175 · V) · V · 100 1 X (X ) = ----------------------------------- (для объема (25) 1 m · V · 1000 10 куб.см) где K - поправочный коэффициент на раствор гексацианоферрата (III) калия с массовой долей 1%; V - объем раствора редуцирующих сахаров, использованный на восстановление 20 или 10 куб.см раствора гексацианоферрата (III) калия с массовой долей 1% при контрольном титровании; см; m - масса навески изделия, г; 20,12 и 0,035; 10,06 и 0,0175 - эмпирические коэффициенты; V - объем мерной колбы, в которую перенесена навеска, куб.см; 1 1000 - коэффициент пересчета мг в г. Массовую долю редуцирующих веществ (X ) после инверсии сахарозы 2 (дисахаридов) в процентах (в зависимости от объема раствора гексацианоферрата (III) калия вычисляют по формуле K · (20,12 + 0,035 · V) · V · 100 1 X = ---------------------------------- (для объема (26) 2 m · V · V · 1000 20 куб.см) 3 K · (10,06 + 0,0175 · V) · V · V · 100 1 2 X = ---------------------------------------- (для объема (27) 3 m · V · V · 1000 10 куб.см) 3 где V - объем раствора редуцирующих сахаров, использованный на восстановление 20 или 10 куб.см раствора гексацианоферрата (III) калия с массовой долей 1% при контрольном титровании, куб.см; V - вместимость мерной колбы, в которой проводилась инверсия 2 сахарозы (дисахаридов), куб.см; V - объем раствора, взятый для инверсии, куб.см. 3 Остальные обозначения, как в формулах (24) и (25). Содержание сахарозы рассчитывают по формуле (21). Если содержание сахара выражают в г на порцию, то в формуле вместо числа 100 в числителе ставят Р (масса блюда или изделия, г). Расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,5%. За конечный результат испытаний принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,1%. 5.3.5. Ускоренный цианидный метод Метод используется только для определения содержания лактозы в молоке, молочных супах и напитках с молоком. Аппаратура, материалы, реактивы. Те же, за исключением метиленового голубого, а также сульфат цинка, раствор массовой концентрации 200 г/куб.дм. Проведение испытаний. Фильтрат, полученный после осаждения несахаров в пробах молочного супа, напитков с молоком или молока наливают в количестве 10 - 15 куб.см в бюретку для горячего титрования, споласкивают бюретку и сливают его. После этого бюретку вновь заполняют фильтратом. Ориентировочное титрование. Бюретку вместимостью 25 куб.см заполняют испытуемым раствором, предварительно ополоснув ее тем же раствором. В коническую колбу вместимостью 100 куб.см вносят 10 куб.см гексацианоферрата (III) калия, 2,5 куб.см раствора гидросксида натрия. Колбу помещают на плитку с асбестовой сеткой, нагревают до кипения и добавляют 2 куб.см сульфата цинка. К слабо кипящей смеси осторожно приливают из бюретки по каплям испытуемый раствор до полного обесцвечивания (переход окраски из желтой в бесцветную). Общая продолжительность кипения должна быть не более 3 мин. Контрольное титрование. В коническую колбу вносят 10 куб.см раствора гексацианоферрата (III) калия, 2,5 куб.см раствора гидроксида натрия и вливают из бюретки испытуемый фильтрат в количестве на 0,2 - 0,3 куб.см меньше, чем было израсходовано при ориентировочном титровании. Колбу нагревают до кипения в течение 1 мин, кипятят 1 мин, вливают 2 куб.см раствора сульфата цинка и, не прекращая кипячения, дотитровывают испытуемым фильтратом до обесцвечивания раствора. Обработка результатов. Массу лактозы в блюде и напитке в граммах рассчитывают по формуле 0,012 · V · P · K X = ----------------- (28) m · V 1 где 0,012 - количество лактозы, необходимое для восстановления 10 куб.см раствора гексацианоферрата (III) калия, массовой долей точно 1%; V - вместимость мерной колбы, в которую перенесена навеска, куб.см; Р - масса порции блюда, г, или объем напитка, куб.см; К - поправочный коэффициент на объем осадка белка и жира для молочных блюд и напитков: для супов - 0,985; для каши - 0,974; для напитков - 0,996; V - объем фильтрата, пошедший на титрование раствора 1 гексацианоферрата (III) калия с массовой долей точно 1% (находят умножением объема испытуемого раствора на поправочный коэффициент к титру раствора гексацианоферрата (III) калия с массовой долей точно 1%; m - масса навески блюда, г, или объем напитка, куб.см. Массу лактозы в контрольном образце молока в процентах рассчитывают по формуле 0,012 · V · P X = ------------- · K (29) m · V 1 где m - масса навески молока; г K = 0,996; остальные обозначения те же, что и в формуле (28). Массу лактозы в молочных блюдах и напитках в процентах рассчитывают по формуле 0,012 · V · 100 · K X = ------------------- (30) m · V 1 где обозначения те же, что и в формуле (28). Расхождения между параллельными определениями см. п. 5.3.4. 5.3.6. Цианидный фотоколориметрический метод Фотоколориметрический метод с использованием феррицианида калия основан на колориметрировании избытка щелочного раствора феррицианида калия после реакции с редуцирущими сахарами, применяется для всех кондитерских изделий и полуфабрикатов (ГОСТ 5903). Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; колбы конические вместимостью 100, 1000 куб.см; пипетки мерные вместимостью 10, 25 куб.см; плитка электрическая нагревательная; фотоэлектроколориметр, обеспечивающий измерения в интервалах длин волн 315 - 630 нм с основной погрешностью не более 1% (по коэффициенту пропускания) или 0,1Д (по оптической плотности); часовые стекла диаметром 50 - 60 мм; эксикатор; вода дистиллированная; глюкоза (безводная); гексацианоферрат (III) калия (феррицианид), щелочной раствор; стандартный раствор глюкозы. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ 1. Щелочной раствор гексацианоферрата (III) калия: взвешивают 8 г гексацианоферрата (III) калия и 28 г гидроксида калия (или 20 г гидроксида натрия). Отдельно растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды. Затем оба раствора сливают в мерную колбу вместимостью 1000 куб.см и доводят до метки дистиллированной водой. Раствор готов к использованию через сутки. Раствор можно хранить в склянке из темного стекла в течение 2 мес. 2. Стандартный раствор глюкозы: 1,6 г безводной глюкозы взвешивают с точностью до 0,0002 г и растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 куб.см. Предварительно глюкозу выдерживают в эксикаторе над свежепрокаленным хлоридом кальция в течение 3 сут. После растворения навески раствор в колбе доводят до метки. Если раствор готовят на месяц, необходимо внести в колбу 150 г хлорида натрия и хранить в холодильнике. 3. Построение калибровочного графика. В 6 конических колб вместимостью 250 куб.см вносят пипеткой по 25 куб.см щелочного раствора феррицианида и по 7,0; 7,5; 8,0; 8,5; 9,0; 9,5 куб.см стандартного раствора глюкозы. Из бюретки соответственно приливают 9,0; 8,5; 8,0; 7,5; 7,0; 6,5 куб.см дистиллированной воды, тем самым доводят объем жидкости в каждой колбе до 41 куб.см. Содержимое колбы нагревают до кипения и кипятят в течение 1 мин. Затем охлаждают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при 440 нм. Кювету подбирают такого размера, чтобы оптическая плотность была в пределах 0,3 - 0,6 для раствора, содержащего 8,5 куб.см глюкозы (на ФЭК-56 и КФК-2 этому соответствует кювета в 10 мм). Оптическую плотность измеряют в каждом растворе не менее трех раз, из полученных данных берут среднее арифметическое значение. По полученным данным строят калибровочный график, откладывая на оси ординат значения оптической плотности, а на оси абсцисс - соответствующие этим значениям массы глюкозы в миллиграммах. Калибровочный график используется для определения редуцирующих веществ и общего сахара. Расчет массы навески и ее растворение см. ГОСТ 5903 п. 3.3.1 и 6.1.3.2. Проведение испытаний. В коническую колбу вместимостью 100 - 150 куб.см вносят пипетками 25 куб.см щелочного раствора феррицианида, 10 куб.см исследуемого раствора и 6 куб.см дистиллированной воды, затем содержимое колбы доводят до каления, кипятят точно 1 мин. После охлаждения заполняют полученным раствором кювету и определяют оптическую плотность так же, как и при снятии калибровочного графика. По значению оптической плотности и калибровочному графику определяют соответствующее количество глюкозы.  |  |
|
|
|