|
|
|
|
|
|
|
Постановление Министерства торговли Республики Беларусь, Министерства здравоохранения Республики Беларусь от 21.04.2001 N 18/29 "Об утверждении и введении в действие Методических указаний по лабораторному контролю качества продукции в общественном питании"(текст документа по состоянию на январь 2010 года. Архив) обновление Стр. 15 +-----------------------------------+------------------------------+ ¦Арбузы ¦ 60¦ +-----------------------------------+------------------------------+ ¦Перец сладкий ¦ 200¦ +-----------------------------------+------------------------------+ ¦Баклажаны, патиссоны ¦ 300¦ +-----------------------------------+------------------------------+ ¦Кабачки ¦ 400¦ +-----------------------------------+------------------------------+ ¦Редис ¦ 1500¦ +-----------------------------------+------------------------------+ ¦Виноград столовых сортов ¦ 60¦ +-----------------------------------+------------------------------+ ¦Яблоки ¦ 60¦ +-----------------------------------+------------------------------+ ¦Груши ¦ 60¦ ¦-----------------------------------+------------------------------- -------------------------------- <21> Временный региональный норматив. Для оценки содержания нитратов в свежей плодоовощной продукции и картофеле, поставляемых в открытых автотранспортных средствах, отбор проб для химического анализа производится независимо от формы поставок (навалом, в мешках, в ящиках, в контейнерах и т.п.) непосредственно в транспортном средстве путем взятия 8 выборок по системе двойного конверта из верхнего и более глубоких слоев (например, из нижних ящиков или другой тары при открытии бортов кузова). Каждая выборка продукции должна иметь массу около 0,5 кг. Если отдельные образцы имеют массу более 0,5 кг (например, кочаны капусты или крупные корнеплоды свеклы), то за выборку принимается отдельный ее экземпляр (например, кочан капусты). При поставке продукции в крытом железнодорожном вагоне, автофургоне или другом транспортном средстве, в котором нет свободного доступа к верхнему или другим слоям продукции, или в случае, когда оперативный возврат продукции невозможен, отбор пробы производится при разгрузке транспортного средства путем взятия выборок из разных мест, равномерно распределенных по всему объему партии продукции и удаленных друг от друга на равные расстояния. Независимо от массы партии продукции число выборок равно 12. При поставке продукции водным транспортом допускается размещение в одном транспортном средстве (барже) нескольких партий при условии их раздельного размещения. В этом случае для химического анализа от каждой партии остается отдельная проба. Отбор пробы производится путем взятия 12 выборок из продукции, отобранной от одной партии для проверки ее качества в соответствии с действующим ГОСТ. Если число единиц упаковки (ящики, поддоны, контейнеры) отобранной продукции больше 12, то выборки берутся из произвольно выбранных 12 единиц упаковки. Если число единиц упаковки меньше 12, то из каждой единицы упаковки отбирается по несколько выборок. Места выборок из одной упаковки (например, из контейнера) должны быть равномерно рассредоточены по ее объему. В случае возникновения разногласий между получателем и поставщиком отбор проб продукции проводят в соответствии с ГОСТ, с последующим проведением анализа только стандартной части экспортируемой продукция. Пробы от стандартной части продукции отбирают методом конверта (по 0,5 кг из каждой точки отбора). Пробы готовят к анализу следующим образом: Картофель. Клубни моют водой, вытирают чистой тканью досуха и разрезают крестообразно вдоль оси "столон-ростовая часть" на 4 равные чести. От каждого клубня берут четвертую часть, отобранный материал используют для анализа. Корнеплоды. Корнеплоды моют водой, вытирают чистой тканью досуха, срезают шейку и тонкий конец корня и разрезают крестообразно вдоль вертикальной оси на 4 равные части. Доли, представляющие четвертую часть от каждого корнеплода, используют для анализа. Капуста. Кочаны разрезают крестообразно вдоль вертикальной оси на 4 или 8 равных частей: берут соответственно по 1/4 или 1/8 части от каждого кочана в пробу для анализа. При этом отбрасывают верхние несъедобные листья и остаток кочерыги. Луковичные растения. Отбрасывают несъедобные части. С луковицы удаляют чешуи, срезают и отбрасывают основания корня и сухую шейку, разрезают их крестообразно вдоль вертикальной оси на 4 равные части: от каждой луковицы четвертую часть берут на пробу для анализа. Томаты, огурцы, кабачки. Плоды моют водой, вытирают чистой тканью досуха, удалив плодоножки и разрезают крестообразно вдоль оси на 4 равные части. От каждого плода в пробу для анализа берут по 1/4 ч. Бахчевые культуры. Плоды разрезают вдоль оси на сегменты шириной 6 - 8 см по окружности плода и в пробу для анализа от каждого плода берут по 2 - 4 сегмента с противоположных сторон таким образом, чтобы в их число попали и затемненные, и освещенные солнцем части. С отобранных частей плода снимают верхний слой, не употребляемый в пищу, удаляют семена. Перец сладкий. Плоды моют водой, вытирают чистой тканью досуха, разрезают крестообразно вдоль оси на 4 равные части и берут в пробу для анализа по 1/4 части от каждого плода. При этом вырезают и отбрасывают семена и остаток плодоножки. Зеленые овощи (салат, шпинат, капуста салатная, петрушка, щавель, сельдерей, кинза, укроп и т.д.). Обрезают и отбрасывают несъедобные части растений. Растения моют водой и подсушивают сначала между листами фильтровальной бумаги или слоями чистой ткани, а затем на воздухе. Яблоки, груши. Плод моют водой, вытирают чистой тканью досуха, разрезают крестообразно вдоль оси на 4 равные части и берут в пробу для анализа по 1/4 части от каждого плода. При этом вырезают и отбрасывают остаток семенного гнезда и плодоножку. Виноград. Ягоды винограда отделяют от веток, моют водой и сушат на листе фильтровальной бумаги. Примечание. Пробы необходимо готовить в количестве не менее двух, так как в случае повышенного содержания нитратов может возникнуть необходимость повторения анализа. Порядок отбора и подготовки проб полуфабрикатов, готовых блюд и кулинарных изделий изложены в прил. 1,2. 5.10.1. Ионометрический метод определения нитратов Метод основан на извлечении нитратов из анализируемого материала раствором алюмокалиевых квасцов с последующим измерением их концентрации в полученной вытяжке с помощью ионоселективного электрода. Для ускорения анализа вместо вытяжки можно использовать сок анализируемой продукции, разбавленный раствором алюмокалиевых квасцов. При анализе капусты для разрушения примесей, мешающих определению нитратов, проводят их окисление марганцовокислым калием. Метод используют при количественном определении нитратов в овощах, плодах и ягодах. Метод непригоден, если содержание хлоридов в анализируемом материале более чем в 25 раз превышает содержание нитратов при их концентрации до 50 мг/кг и в 50 раз - при более высоких. Нижний предел обнаружения нитратов - 6 мг на 1 куб.дм анализируемого раствора. Предел надежного определения нитратов в -1 анализируемой пробе - 30 млн. (мг/кг). Аппаратура, материалы, реактивы. Иономер типа И-120М, И-115М, ЭВ-74, милливольтметры рН-340, рН-121, нитратомер НМ-002 или аналогичный прибор с погрешностью измерения не более 5 мВ (0,05 PNO ); ионоселективный нитратный электрод ЭM-N0 -01, ЭИМ-11 или 3 3 другой электрод, имеющий такие же метрологические характеристики; электрод вспомогательный лабораторный; хлорсеребряный ЭВЛ-IMI или ЭВЛ-IМ3; весы лабораторные; колбы мерные вместимостью 50, 100 и 1000 куб.см; мерный цилиндр вместимостью 50 куб.см; пипетки вместимостью 1, 5, 10, 50 и 100 куб.см; стаканы лабораторные вместимостью 100, 200, 500 и 1000 куб.см; ступка фарфоровая с пестиком; капельница; встряхиватель ВВ-1 или блок экстрагирования БЭ-1; мешалка лабораторная электромеханическая или магнитная; мезгообразователь МЛ-1; пластмассовая терка, механическая или электрическая мясорубка; ножницы; нож; гомогенизатор с частотой вращения ножевой системы не -1 менее 6000 мин ; измельчитель РТ-1 и РТ-2; соковыжималка с электрическим удалением выжимок; механическая соковыжималка; шпатель; стеклянные палочки; квасцы алюмокалиевые (КА1 (S0 ) x 4 2 x 12H O); хлорид калия; нитрат калия; перманганат калия; кислота 2 серная; вода дистиллированная; пероксид водорода, раствор с массовой долей 35%; бумага масштабно-координатная марки Д . 2 Подготовка к испытанию. 1. Раствор алюмокалиевых квасцов с массовой долей 1% (экстрагирующий раствор): 10 г алюмокалиевых квасцов, взвешенных с точностью до 0,1 г, растворяют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000 куб.см и доводят объем до метки. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более года. При появлении мути или осадка его заменяют на свежеприготовленный. 2. Экстрагирующий раствор для определения нитратов в капусте: 10 г алюмокалиевых квасцов, взвешенных с точностью до 0,1 г, растворяют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000 куб.см, туда же добавляют 1 г перманганата калия, взвешенного с точностью до 0,01 г и 0,6 куб.см концентрированной серной кислоты. Полученную смесь взбалтывают до растворения всех ингредиентов, раствор доводят до метки дистиллированной водой и хранят в склянке с притертой пробкой не более одного года. 3. Приготовление основного раствора нитрата калия концентрации С (KNO ) = 0,1 моль/куб.дм (pCNO = -lgCNO = 1) : 10,11 г нитрата 3 3 3 калия, высушенного при температуре 110 - 120 град. C до постоянной массы и взвешенного с точностью до 0,001 г, растворяют экстрагирующим раствором (п. 1) в мерной колбе 1000 см и доводят объем до метки тем же раствором. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более года, при появлении мути или осадка его заменяют на свежеприготовленный. 4. Приготовление растворов сравнения нитрата калия: растворы готовят из основного раствора нитрата калия (п. 3). В день проведения анализа, используя для разбавления раствор алюмокалиевых квасцов (п. 1), который применяется для анализа. Растворы сравнения используют для градуировки прибора и построения градуировочного графика. - 4.1. Раствор сравнения с концентрацией С (NO ) = 0,01 3 моль/куб.дм (рС NO = 2): основной раствор нитрата калия 3 разбавляют в 10 раз раствором алюмокалиевых квасцов. Для этого в мерную колбу вместимостью 100 куб.см отбирают пипеткой 10 куб.см основного раствора с рС NO = 1, доводят до метки раствором 3 алюмокалиевых квасцов и перемешивают. - 4.2. Раствор сравнения с концентрацией С (NO ) = 0,001 3 моль/куб.дм (рС NO = 3): раствор, приготовленный по п. 4.1, 3 разбавляют в 10 раз раствором алюмокалиевых квасцов, как указано в п. 4.1. - 4.3. Раствор сравнения с концентрацией С (NO ) = 0,0001 3 моль/куб.дм (рС NO = 4): раствор, приготовленный по п. 4.2, 3 разбавляют в 10 раз раствором алюмокалиевых квасцов. 5. Мембранный ионоселективный нитратный электрод и хлорсеребряный электрод сравнения готовят к работе в соответствии с инструкциями, прилагаемыми к ним. В промежутках между исследованиями мембраны ионоселективный электрод погружают в раствор с рС NO = 4. 3 Если перерывы в работе составляют сутки и более, его хранят в - растворе нитрата калия с концентрацией С (NO ) = 0,001 моль/куб.дм. 3 При длительных перерывах между исследованиями (более пяти суток) электрод хранят на воздухе и перед началом работы вымачивают 1 - 2 - часа в растворе нитрата калия с концентрацией С (NO ) = 0,1 3 моль/куб.дм. В обоих случаях перед началом измерений электрод промывают в дистиллированной воде не менее 3 раз. Хлорсеребряный электрод сравнения в перерывах между исследованиями погружают в стакан с дистиллированной водой. Проведение испытания. Пробы для анализа измельчают с помощью терки механической, электромеханической мясорубки или мезгообразователя. Зеленые культуры режут ножницами или ножом до частиц размером 0,5 - 1,0 см или измельчают на мясорубке. 10,0 г измельченного материала взвешивают с точностью до 0,01 г, помещают в стакан гомогенизатора или измельчителя, приливают 50 куб.см раствора алюмокалиевых квасцов и гомогенизируют в течение 1 мин при частоте -1 вращения 6000 мин . При отсутствии гомогенизатора или измельчителя навеску продукта помещают в стакан вместимостью 100 - 200 куб.см, приливают 50 куб.см раствора алюмокалиевых квасцов и перемешивают с помощью мешалки в течение 3 мин. При анализе материала, содержащего твердые ткани, и отсутствии гомогенизатора навеску массой 10,0 г растирают в ступке с прокаленным песком или битым стеклом до однородной массы, переносят ее с помощью 50 куб.см раствора алюмокалиевых в стакан вместимостью 100 - 200 куб.см, перемешивают в течение трех минут с помощью мешалки. Вместо растирания в ступке с песком или битым стеклом возможно 15-минутное нагревание суспензии на кипящей водяной бане с последующим охлаждением и доведением до метки. В суспензии, приготовленной одним из описанных способов, измеряют концентрацию нитрат-ионов. При анализе капусты 10,0 г измельченного материала взвешивают с точностью до 0,1 г, помещают в стакан вместимостью 100 куб.см, наливают 50 куб.см раствора алюмокалиевых квасцов (п. 2), перемешивают с помощью мешалки в течение 3 мин. Затем при перемешивании добавляют по каплям (2 - 3 капли) 33-процентного раствора пероксида водорода до обесцвечивания раствора. В полученной суспензии измеряют концентрацию нитрат-ионов. Для овощей, плодов и ягод, кроме зеленых культур, с целью ускорения и снижения трудоемкости анализа можно использовать сок. Для получения сока пробы пропускают через электромеханическую соковыжималку. Сок собирают в мерную емкость и перемешивают. При анализе всех культур, кроме капусты, от полученного сока с помощью пипетки отбирают аликвотную часть объемом 10 куб.см, измеренным с точностью до 0,1 куб.см, помещают ее в стакан вместимостью 100 - 200 куб.см, прибавляют 50 куб.см раствора алюмокалиевых квасцов, перемешивают и в полученном растворе измеряют концентрацию нитрат-ионов. При анализе капусты в стакан вместимостью 100 - 200 куб.см помещают 10 куб.см сока, измеренного с точностью до 0,1 куб.см, прибавляют 50 куб.см раствора алюмокалиевых квасцов (п. 2) и перемешивают в течение 3 мин. Затем при перемешивании добавляют по каплям (2 - 3 капли) 33-процентный раствор пероксиводорода до обесцвечивания раствора, после чего измеряют концентрацию нитрат-ионов с помощью электрода ЭМ-NO -01. 3 Градуировка иономера при измерении концентрации нитратов в - единицах рС NO . После подключения прибора к электросети при работе 3 - с электродом ЭМ-NO -01 нажимают клавишу 1 - 4. 3 Подготовленные к работе нитратный и хлорсеребряный электроды ополаскивают дистиллированной водой, промокают фильтровальной - бумагой и погружают в раствор сравнения с концентрацией С (NO ) = 3 0,0001 моль/куб.дм (рС NO = 4). Переключатель рода термокомпенсации 3 иономера должен находиться при этом в положении "Ручн", а ручки "Температура раствора" и "рХ" повернуты в крайнее левое положение. - При замере рС NO нажимают клавишу "рХ", при отключении цепи - 3 клавишу "t". Ручкой "Калибровка" устанавливают стрелку прибора на значение, равное 4 (по средней шкале прибора). Затем убирают раствор - с концентрацией С (NO ) = 0,0001 моль/куб.дм, ополаскивают 3 электроды дистиллированной водой, промокают их фильтровальной бумагой, чтобы убрать капли воды, и погружают электроды в раствор с - - концентрацией C (NO ) = 0,01 моль/куб.дм (рС NO = 2). 3 3 С помощью ручки "Крутизна" устанавливают стрелку прибора на значение, равное двум (средней шкалы прибора). Если с помощью ручки "Крутизна" не удается вывести на значение, равное двум, то используют ручку "Температура раствора". Затем повторяют настройку - -  |  |
|
|
|