Постановление Министерства торговли Республики Беларусь, Министерства здравоохранения Республики Беларусь от 21.04.2001 N 18/29 "Об утверждении и введении в действие Методических указаний по лабораторному контролю качества продукции в общественном питании"

(текст документа по состоянию на январь 2010 года. Архив) обновление

Стр. 13

и готовых блюд (изделий)

Доброкачественность (свежесть) мяса и мясных натуральных полуфабрикатов определяется органолептически согласно ГОСТ 7269.

В случаях возникновения сомнения или при разногласиях в оценке свежести применяют методы химического или микроскопического исследования в соответствии с ГОСТ 23392.

Отбор проб и подготовку к испытаниям проводят по ГОСТ 7269.

Для определения степени свежести в кулинарных изделиях и полуфабрикатах из рубленого мяса применяют метод "Определения общей (титруемой) кислотности" по ГОСТ 4288.

Метод определения титруемой кислотности применяется для установления соответствия кислотности, установленной нормативной документацией в полуфабрикатах и кулинарных изделиях.

В хлебобулочных изделиях кислотность определяется по ГОСТ 5670.

В кондитерских изделиях кислотность определяют по ГОСТ 5898.

Определение активной кислотности

Активная кислотность является показателем качества такой кулинарной продукции, как бульоны, мясные полуфабрикаты и охлажденные блюда.

Определяют активную кислотность электрометрически с помощью рН-метров разных марок по ГОСТ 26188 "Продукты пищевые консервированные. Методы определения активной кислотности". Метод основан на измерении водородных ионов в испытуемом растворе.

Подготовка к испытанию. Бульоны фильтруют через бумажный складчатый фильтр в сухую колбу. Из натуральных мясных полуфабрикатов готовят водную вытяжку. Для этого из разных мест исследуемого образца мяса (без жира и соединительной ткани) отбирают навеску массой 10 г, нарезают ее на 30 - 40 кусочков и помещают в коническую колбу вместимостью 250 куб.см. Затем в колбу наливают 100 куб.см предварительно прокипяченной и охлажденной дистиллированной воды и настаивают мясо в течение 15 мин, периодически встряхивая колбу. Полученную вытяжку фильтруют через бумажный складчатый фильтр в сухую колбу. Определение проводят по ГОСТ 26188. Активную кислотность в бульонах (мясных и костных) определяют также после их фильтрации.

Показатели активной кислотности бульонов: костный - рН (6,8 - 7,3), мясной - рН (6,0 - 6,8) (Г.Н.Ловачева, Н.Р.Успенская и др. "Техно-химический контроль в общественном питании" М, Экономика, 1972 г.)

Определение щелочности

Содержание щелочей регламентируется в песочном тесте, выпеченных из него полуфабрикатах для тортов и пирожных, а также других мучных изделий, изготовляемых с применением химических разрыхлителей.

Определение щелочности методом титрования основано на нейтрализации щелочных веществ, содержащихся в навеске, кислотой в присутствии бромтимолового синего до появления желтой окраски. Выражают щелочность в градусах. За градусы титруемой щелочности принимают количество кубических сантиметров раствора соляной кислоты (серной кислоты) концентрацией 1 моль/куб.дм (1 н), необходимое для нейтрализации щелочных веществ, содержащихся в 100 г продукта.

Щелочность определяют по ГОСТ 5898.

5.6. Определение белков

5.6.1. Метод Къельдаля (арбитражный)

Предназначен для определения содержания белка в блюде или рационе с целью контроля его энергетической ценности. Сущность метода состоит в разрушении органического вещества навески концентрированной серной кислотой в присутствии катализаторов (сульфата меди (II) и сульфата натрия). Выделившийся в результате реакции азот улавливается серной кислотой и образуется сульфат аммония. При добавлении едкого натра выделяется аммиак, который отгоняют в раствор серной кислоты и оттитровывают. Для пересчета на содержание белка количество азота, содержащегося в навеске, умножают на соответствующий коэффициент. Коэффициенты пересчета выведены на основании процентного содержания азота в отдельных видах продуктов.

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; плитка электрическая или газовые горелки; сетка асбестовая; колбы Къельдаля вместимостью 100, 200 куб.см с грушевидной стеклянной пробкой; цилиндры измерительные вместимостью 10, 25, 50, 100, 200, 250 куб.см; штатив; колба плоскодонная вместимостью 500 куб.см и 1 куб.дм; колба мерная вместимостью 1 куб.дм; каплеуловитель стеклянный лабораторный; холодильник стеклянный лабораторный; трубки резиновые; пробки резиновые; трубка стеклянная; капельница стеклянная лабораторная; воронка стеклянная диаметром 5 - 7 см; наконечник стеклянный; бюретка вместимостью 25 куб.см; колба коническая вместимостью 200 куб.см; фольга алюминиевая; бумага лакмусовая (красная и синяя); фильтры обеззоленные; палочка стеклянная; серная кислота плотностью 1,84 г/куб.см; сульфат меди (II); сульфат натрия; гидроксид натрия, раствор с массовой долей 33%; фиксанал серной кислоты, 0,05 моль/куб.дм (0,1 н) раствор; фиксанал гидроксида натрия, 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствор (поправочный коэффициент устанавливают по 0,05 моль/куб.дм (0,1 н) раствору серной кислоты); фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%; спирт этиловый; вода дистиллированная; метиленовый голубой, водный раствор с массовой долей 0,1% (раствор 1); метиловый красный, спиртовой раствор с массовой долей 0,02% (раствор 2); смешанный индикатор (к 25 куб.см раствора метиленового голубого с массовой долей 0,1% добавляют 3 куб.см спиртового раствора метилового красного с массовой долей 0,02 град. C; лакмусовая бумага.

Проведение испытания. На взвешенный обеззоленный фильтр размером 3 x 3 см берут навеску с точностью 0,001 г с таким расчетом, чтобы в пробе содержалось примерно 20 - 25 мг азота (для продуктов животного происхождения - 0,5 - 1,0 г, для продуктов растительного происхождения, за исключением блюд бобовых, - свыше 1 г). Очень влажные навески взвешивают в лодочке из фольги или в обрезанной пробирке. Навеску вместе с фильтровальной бумагой, фольгой или пробиркой помещают в колбу Къельдаля вместимостью 100 куб.см.

При помощи измерительного цилиндра в колбу приливают (соответственно взятой навеске) 10 - 20 куб.см концентрированной серной кислоты плотностью 1,84 г/куб.см. Туда же вводят катализаторы: 0,5 г сульфата меди (II) и 7,5 г сульфата натрия. Колбу устанавливают в наклонном положении в вытяжном шкафу с помощью железного штатива на электрическую плитку с асбестовой сеткой и приливают 1 куб.см этилового спирта во избежание выбрасывания жидкости. Колбу закрывают специальной стеклянной пробкой, вначале осторожно подогревают и производят сжигание в течение 4 - 8 ч в зависимости от состава исследуемого блюда. При вспенивании колбу снимают с огня и слегка встряхивают для разрушения пены. Сжигание можно считать законченным, когда содержимое колбы станет прозрачным, бесцветным или слегка зеленоватым.

Далее собирают прибор для отгона аммиака. Плоскодонную колбу с помощью резиновой пробки соединяют через насадку-каплеуловитель с концом шарикового холодильника; холодильник закрепляют на штативе и подводят к нему воду. В эту же пробку вставляют стеклянную трубку, на которую надевают резиновую трубку с зажимом <16>. К нижнему концу холодильника через резиновую трубку присоединяют стеклянный наконечник. Наконечник опускают в коническую колбу вместимостью 250 куб.см, куда предварительно приливают 40 куб.см 0,05 моль/куб.дм (0,1 н) раствора серной кислоты для улавливания аммиака. Наконечник погружают на 1,5 - 2 см в раствор серной кислоты и проверяют герметичность соединений <17>.

--------------------------------

<16> Это приспособление используют для добавления раствора щелочи с массовой долей 33% в колбу с минерализованной навеской при полной герметичности прибора.

<17> В противном случае выделяющийся в момент внесения щелочи свободный аммиак в первые 15 мин после начала отгонки не свяжется с титрованной кислотой, следовательно, не сможет быть учтен.

Содержимое колбы Къельдаля <18> слегка охлаждают, в колбу приливают осторожно по стенке около 50 куб.см дистиллированной воды, жидкость перемешивают круговыми движениями и переливают в плоскодонную колбу вместимостью 0,5 - 1 дм. Колбу Къельдаля несколько раз ополаскивают дистиллированной водой, промывные воды переносят в ту же плоскодонную колбу. Всего на перенесение навески используют 150 - 200 куб.см дистиллированной воды.

--------------------------------

<18> При полном охлаждении минерализата выпадают сернокислые соли, которые при разбавлении водой растворяются очень медленно.

В плоскодонную колбу, куда помещен раствор, опускают красную лакмусовую бумагу и вливают раствор гидроксида натрия с массовой долей 33% при помощи воронки, вставленной в приспособление для вливания щелочи, из расчета 40 куб.см на каждые 10 куб.см серной кислоты, взятой для сжигания навески. Вливание раствора щелочи производят до тех пор, пока лакмусовая бумага не станет отчетливо синего цвета. Вливание щелочи следует производить очень осторожно, чтобы не произошло выбрасывания содержимого колбы.

После вливания раствора щелочи систему для отгонки плотно присоединяют к колбе и еще раз проверяют на герметичность. Содержимое плоскодонной колбы перемешивают круговыми движениями. Колбу укрепляют на штативе, помещают под нее электрическую плитку или газовую горелку с асбестовой сеткой, включают воду и производят отгонку аммиака при постоянном кипения содержимого колбы. Окончание выделения аммиака устанавливают по исчезновению щелочной реакции отгонной жидкости по красной лакмусовой бумаге. После отгонки наконечник промывают дистиллированной водой для того, чтобы смыть серную кислоту. Приемную колбу снимают и содержимое титруют 0,1 моль/куб.дм раствором гидроксида натрия, добавив 3 - 5 капель раствора фенолфталеина или смешанного индикатора. Титрование ведут до перехода бесцветного раствора в слабо-розовый (при использовании фенолфталеина) или фиолетового в зеленый (при смешанном индикаторе). Параллельно проводят контрольный опыт, оттитровывая 40 куб.см 0,05 моль/куб.дм серной кислоты 0,1 моль/куб.см щелочью.

Обработка результатов. Содержание азота в граммах рассчитывают по формуле

                     0,0014 · К · (V - V ) · P

                 X = -------------------------                  (49)

     где  0,0014 - количество  азота  в  граммах,  соответствующее 1

куб.см 0,05 моль/куб.дм растворе серной кислоты;

     V - количество  кубических сантиметров 0,1 моль/куб.дм раствора

щелочи,  пошедшее  на  титрование  0,05  моль/куб.дм раствора серной

кислоты в контрольном опыте, см;

     V  - количество кубических сантиметров 0,1 моль/куб.дм раствора

щелочи,  пошедшее  на титрование 0,05 моль/куб.дм раствора свободной

серной кислоты в рабочем опыте, куб.см;

     К - поправочный коэффициент к 0,1 моль/куб.дм раствору щелочи;

     m - масса навески;

     Р - масса исследуемого блюда (рациона), г.

Для определения содержания белка в блюде полученное количество азота в граммах умножают на соответствующий коэффициент. В среднем коэффициент пересчета азота на содержание белка в животных пищевых продуктах равен 6,25; в растительных продуктах - 5,5 - 6.

О принятом коэффициенте должно быть указано в рабочем журнале и в бланке результатов анализа.

Пример расчета. В приемную колбу взято 30 куб.см точно 0,05 моль/куб.дм раствора серной кислоты. На титрование избытка серной кислоты пошло 21,56 куб.см точно 0,1 моль/куб.дм раствора едкого натра. Навеска второго блюда, взятая для анализа, составляет 0,5 г. Масса блюда 250 г.

Количество азота в блюде в граммах

                   0,0014 · (30 - 21,56) · 250

               X = --------------------------- = 6,75

0,5

Количество белка в блюде: 6,75 · 6,25 = 42,18 г

5.6.2. Фотометрический метод

Метод основан на минерализации пробы по Къельдалю и фотометрическом измерении интенсивности окраски индофенолового синего, которая пропорциональна количеству аммиака в минерализате.

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий измерения в интервалах волн от 315 до 670 нм; мясорубка бытовая или электромясорубка; промывалка стеклянная лабораторная; пробирки стеклянные вместимостью 20 - 25 куб.см; колбы стеклянные вместимостью 20 - 25 куб.см; пипетки вместимостью 1 куб.см и 5 куб.см; колбы мерные вместимостью 100, 250, 1000 куб.см; воронки стеклянные; бюксы; фильтры беззольные, бумажные; кислота серная, плотностью 1,84 г/куб.см; кислота соляная; пероксид водорода; вода дистиллированная; сульфат аммония; известь хлорная; натрия гидроксид; фенол; натрий нитропруссидный; тиосульфат натрия; натрия гипохлорит или натрия дихлоризоцианурат; иодид калия; карбонат натрия безводный.

Подготовка к испытанию. Реактив 1. 10 г фенола и 0,05 нитропруссида натрия растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 куб.см дистиллированной водой, доводят объем до метки.

Реактив 2. 5 г гидроксида натрия растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 куб.см, после охлаждения добавляют количество исходного раствора гипохлорита натрия из расчета его содержания 0,42 г/куб.дм или 0,2 г дихлоризоцианурата натрия и доводят объем колбы дистиллированной водой до метки.

Приготовленные реактивы хранят в темной посуде в холодильнике не более 2 месяцев.

Проведение испытания. Навеску продукта рассчитывают по разности. Для этого часть измельченной средней пробы помещают в бюксу, закрывают крышкой и взвешивают с точностью до 0,0002 г. Затем из бюксы скальпелем отбирают 0,4 - 0,5 г продукта на листок беззольного фильтра и вместе с ним осторожно опускают в колбу Къельдаля. Бюксу закрывают, взвешивают и рассчитывают точную массу продукта, взятого для анализа.

Такой же листок беззольного фильтра помещают в контрольную колбу Къельдаля. Затем в обе колбы добавляют 10 куб.см концентрированной серной кислоты, 1 - 2 г сульфата калия и проводят минерализацию, для интенсивности процесса периодически добавляя в охлажденную пробу пероксид водорода (5 - 7 куб.см в течение всей минерализации). Допускается применение других катализаторов, обеспечивающих точность определения.

После минерализации колбы охлаждают и содержимое количественно переносят в мерные колбы вместимостью 250 куб.см, после охлаждения объем доводят до метки и содержимое перемешивают.

В мерную колбу вместимостью 100 куб.см переносят 5 куб.см полученного минерализата и доводят до метки дистиллированной водой. Для проведения цветной реакции 1 куб.см разбавленного минерализата вносят в пробирку, затем последовательно добавляют 5 куб.см реактива 1 и 5 куб.см реактива 2, перемешивают содержимое пробирки. Через 30 мин определяют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при длине волны 625 нм или фотоэлектроколориметре.

Контрольный раствор готовят одновременно, используя для этой цели контрольный минерализат.

Стабильность окраски растворов сохраняется в течение одного часа. Температура реактивов при проведении цветной реакции должна быть не ниже 20 град. C.

По полученному значению оптической плотности с помощью калибровочного графика находят концентрацию азота.

Обработка результатов. Массовую долю белка (X) в процентах, вычисляют по формуле

                     C · 250 · 100

                X = --------------- · 100 · 6,25                (50)

                    m · 5 · 1 · 10

     где С - концентрация азота, найденная по калибровочному графику

в соответствии с полученной оптической плотностью, мкг/куб.см;

     m - масса навески пробы, г;

     250 - объем минерализата после первого разведения, куб.см;

     5 - объем разбавленного минерализата для вторичного разведения,

см;

     100 - объем минерализата после вторичного разведения, куб.см;

     1 - объем  раствора,  взятый  для  проведения  цветной реакции,

куб.см;

     10  - множитель для перевода г в мкг;

     100 - множитель для перевода в проценты;

     6,25 - коэффициент пересчета на белок.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,1% по содержанию азота для мяса и мясопродуктов.

5.6.3. Определение белка (метод Болотова)

(Метод описан в журнале "Вопросы питания"

N 3 1962 г. М.П.Болотов)

Сущность метода: сжигание сухого вещества пищевого продукта, готового блюда или рациона в минимальном количестве серной кислоты с применением пергидроля, с последующим определением количества азота по изменению титра 0,1 N раствора едкого натрия после удаления аммиака кипячением в открытой колбе.

Необходимые реактивы:

Серная кислота хч, уд. вес 1,82 - 1,84

Пергидроль

15-процентный раствор едкого натра

Индикатор, состоящий из смеси 1:1 спиртовых растворов 0,1% метиленовый синий и 0,2 метиленовый красный

0,1 N раствор серной кислоты

0,1 N раствор едкого натра

Определение титра 20 куб.см 0,1 N раствора едкого натра.

В коническую колбу емкостью 250 куб.дм отмеривают 1,5 мл концентрированной кислоты, 100 мл дистиллированной воды и 5 капель индикатора. При этом появляется фиолетовое окрашивание. Жидкость осторожно нейтрализуют 15% раствором едкого натрия до появления, от одной капли, зеленой окраски, затем нейтрализуют и подкисляют 2 - 3 куб.см 0,1 N раствором серной кислоты. После чего вновь точно нейтрализуют 0,1 N раствором едкого натрия.

После этого в колбу прибавляют из бюретки точно 20 куб.см 0,1 N раствора едкого натрия, устанавливают ее уже на горячую электроплитку и сильно кипятят 15 минут, считая с момента закипания, потом охлаждают до комнатной температуры.

Жидкость в колбе нейтрализуют и подкисляют 2 - 3 куб.см 0,1 N раствором серной кислоты (это количество серной кислоты, ушедшее на нейтрализацию и подкисление, учитывается при расчете титра 20 куб.см 0,1 N раствора едкого натрия). После этого производят обратное титрование жидкости 0,1 N раствором щелочи до изменения окраски от фиолетовой в зеленый цвет. При последнем титровании можно добавить 3 - 5 капель индикатора.

Пример расчета титра 20 куб.см 0,1 N раствора щелочи: после кипячения добавлено 22 куб.см 0,1 N раствора серной кислоты (количество серной кислоты, ушедшее на нейтрализацию после кипячения и избыток на подкисление 2 - 3 куб.см) (поправочный коэффициент серной кислоты = 1), на обратное титрование ушло 2,5 куб.см 0,1 N раствора щелочи. Следовательно, 22 - 2,5 = 19,5. Таким образом, в дальнейшем при расчете учитывается не 20 куб.см 0,1 N раствора едкого натрия, а 19,5 куб.см.

Минерализация сухого вещества.

Навеску тщательно измельченного сухого вещества (сухой остаток после определения сухих веществ) массой 0,3 - 0,5 г переносят в колбу Къельдаля емкостью 100 - 200 куб.см, колба должна быть сухой (взвешивание производят на аналитических весах). Навеску необходимо внести в колбу так, чтобы вносимое вещество не попало в горлышко колбы. Навеску обливают 3 куб.см серной кислоты (d = 1,82 - 1,84) и через несколько минут прибавляют 5 куб.см пергидроля. Затем колбу устанавливают на электроплитку или колбонагреватель. Колбу нагревают до прекращения кипения жидкости, до потемнения ее и появления белых паров. Затем колбу охлаждают (на воздухе), вновь добавляют пергидроль 2 - 3 куб.см и продолжают нагревать. Эту процедуру повторяют до полного обесцвечивания жидкости и появления белых паров. Количество добавляемого пергидроля каждый последующий раз уменьшают.

Определение количества белка.

После окончания минерализации в охлажденную колбу Къельдаля приливают около 100 куб.см дистиллированной воды, жидкость без потерь переносят в медную колбу на 200 куб.см, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Из мерной колбы пипеткой Мора берут 100 куб.см жидкости, переносят в колбу на 250 куб.см, прибавляют индикатор и осторожно нейтрализуют 15-процентным раствором щелочи до появления зеленой окраски. Затем нейтрализуют и подкисляют 0,1 N раствором едкого натрия (количество серной кислоты и едкого натрия не учитывается. После этого в колбу приливают из бюретки точно 20 куб.см 0,1 N раствора едкого натрия и устанавливают ее на горячую электроплитку и сильно кипятят 15 минут, считая с момента закипания, потом охлаждают под проточной водой или погружением в холодную воду. После охлаждения жидкость в колбе нейтрализуют и подкисляют 2 - 3 куб.см 0,1 N раствора серной кислоты. Количество 0,1 N раствора серной кислоты, пошедшее на нейтрализацию и подкисление, учитывается при дальнейшем расчете.

После этого проводят обратное титрование жидкости 0,1 N раствором щелочи до появления зеленой окраски (которая была до кипячения). Перед окончанием титрования прибавляют 3 - 5 капель индикатора.

Расчет количества белка производят по формуле:

                      (А + Г - Б) · 1,4 · 6,25

                  Б = ------------------------ · Д

                           Н · 1000 · 0,5

где Б - количество белка в исследуемом изделии;

А - титр 20 куб.см щелочи после кипячения;

В - количество куб.см 0,1 N раствора серной кислоты, прилитое для нейтрализации и подкисления после кипячения;

Г - количество куб.см 0,1 N раствора едкого натрия, пошедшее на обратное титрование избытка серной кислоты;

Д - масса сухого остатка исследуемого образца;

Н - навеска сухого вещества;

0,5 - фактор разбавления;

1,4 и 6,25 - коэффициент пересчета на азот и белок.

5.7. Определение минеральных веществ (золы)

Метод основан на определении золы, оставшейся после сжигания и прокаливания навески.

Метод предназначен для определения содержания золы при расчете энергетической ценности (калорийности) блюд или рационов.

Аппаратура, материалы. Весы лабораторные; печь муфельная электрическая; эксикатор; фарфоровые тигли с крышкой; треугольник фарфоровый; щипцы тигельные.

Проведение испытания. Навеску блюда (изделия) в количестве 2 - 5 г (в зависимости от предполагаемого содержания в ней воды) берут на аналитических весах с погрешностью не более 0,001 г в предварительно прокаленные в муфельной печи и доведенные до постоянной массы фарфоровые тигли с крышками.

Озоление ведут на газовой горелке при слабом нагреве в закрытом тигле до прекращения выделения газов, следя за тем, чтобы содержимое тигля не выбрасывалось из него. По окончании сухой перегонки тигель приоткрывают и помещают в муфельную печь, нагретую до температуры 600 - 800 град. C. Озоление продолжают до тех пор пока зола не станет серой.

Тигель с золой охлаждают в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах. Затем снова прокаливают 20 мин и взвешивают, повторяя эту операцию до тех пор, пока разность между двумя взвешиваниями будет не более 0,0005 г.

Обработка результатов. Содержание золы (X, %) находят по формуле:

                          (m  - m) · 100

                      X = --------------                        (51)

     где m - масса тигля, г;

     m  - масса   тигля   с   остатком   после  сжигания  навески  и

прокаливания, г;

     m  - масса навески блюда (изделия), г.

     Определение  массовой  доли золы в кондитерских изделиях - ГОСТ

5901.

     Определение зольности в муке и отрубях - ГОСТ 27494.

5.8. Определение хлористого натрия (поваренной соли)

5.8.1. Аргентометрический метод (метод Мора)

Метод основан на титровании хлоридов в нейтральной среде раствором нитрата серебра в присутствии индикатора хромата калия.

Метод предназначен для определения массовой доли соли в полуфабрикатах, в которых нормируется этот показатель, а также в блюдах (изделиях) в случае разногласия при органолептической оценке.

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; мясорубка бытовая; аппарат для встряхивания; термометр ртутный стеклянный со шкалой до 100 град. C с ценой деления ГС. Бюретки вместимостью 10, 25 куб.см; стаканы химические вместимостью 50, 100, 300, 400 куб.см; колбы мерные вместимостью 250 куб.см; колбы конические 100, 250 куб.см; пипетки вместимостью 10, 25, 50 куб.см; тигли фарфоровые; воронки стеклянные; бумага фильтровальная; вата гигроскопическая; палочка стеклянная; нитрат серебра, раствор концентрацией 0,05 моль/куб.дм; хромат калия, раствор с массовой долей 10% или насыщенный, гидроксид натрия или калия, раствор концентрацией 0,1 моль/куб.дм (0,1 н); азотная кислота, раствор с массовой долей 10%; фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%; бумага индикаторная универсальная; вода дистиллированная.

Приготовление испытуемого раствора (водной вытяжки). Величину навески (m, г) рассчитывают по формуле

                               а · V

                           m = -----                            (52)

в

где а - заданная массовая доля соли в растворе, который используется для титрования, % (0,2 - 0,5%)

V - объем мерной колбы, в которую перенесена навеска;

в - предполагаемая массовая доля соли в блюде (изделии),% (для нормально посоленных блюд в зависимости от их вида, массовая доля соли составляет от 0,6 до 1,2%, пересоленных - выше 1,2% до 3%)

Массовую долю поваренной соли в блюдах (изделиях) определяют в пробах, подготовленных к анализу.

При исследовании кулинарных изделий из натурального жареного мяса пробу после удаления костей и сухожилий два раза измельчают в мясорубке с диаметром отверстий решетки 3 - 4,5 мм и тщательно перемешивают. Пробы студней и изделий из рубленого мяса измельчают в мясорубке один раз и тщательно перемешивают.

Из подготовленной пробы блюда (изделия) отбирают навеску и взвешивают с точностью до 0,01 г в химическом стакане или фарфоровой чашке, приливают 40 - 50 куб.см горячей (70 - 80 град. C) дистиллированной воды, хорошо размешивают продукт стеклянной палочкой и количественно, без потерь, переносят при помощи воронки в мерную колбу вместимостью 200 - 250 куб.см, смывая прилипшие частицы навески водой.

Колбу доливают дистиллированной водой до половины объема, закрывают пробкой и помещают в аппарат для встряхивания на 15 мин. При отсутствии аппарата для встряхивания содержимое колбы настаивают 25 - 30 мин, периодически взбалтывая.

В связи с тем, что хромат серебра растворяется в кислотах, метод Мора применим лишь в нейтральной или слабо щелочной среде; поэтому после охлаждения содержимого до комнатной температуры проверяют реакцию среды по универсальной индикаторной бумаге и при наличии кислот их нейтрализуют 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствором щелочи в присутствии фенолфталеина, Далее колбу доливают дистиллированной водой до метки, закрывают пробкой, содержимое колбы хорошо перемешивают и фильтруют через сухой складчатый фильтр или вату в сухой стакан или колбу. Нейтрализацию водной вытяжки можно провести непосредственно перед титрованием в конической колбе, отобрав аликвотную часть.

Можно также использовать водную вытяжку, приготовленную для определения общей кислотности. В этом случае определенное количество фильтрата, взятое для титрования, предварительно нейтрализуют 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствором щелочи в присутствии фенолфталеина.

Проведение испытания. В зависимости от предполагаемого содержания соли 10 - 50 куб.см фильтрата пипеткой переносят в коническую колбу; при наличии кислот фильтрат нейтрализуют 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствором щелочи в присутствии фенолфталеина, приливают 6 - 8 капель 10-процентного или 1 - 2 капли насыщенного раствора хромата калия и титруют 0,05 моль/куб.дм (0,05 н) или 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствором нитрата серебра при энергичном взбалтывании до появления в колбе красно-бурого осадка.

При исследовании бульонов 20 куб.см бульона титруют 0,05 моль/куб.дм (0,05 н) раствором нитрата серебра.

При определении содержания хлорида натрия в кулинарных полуфабрикатах или изделиях из рыбы, или в пробах с интенсивной окраской, затрудняющей титрование, навеску рекомендуется озолять. Для этого в тигель берут навеску, подсушивают ее в сушильном шкафу при постепенном повышении температуры до 120 - 140 град. C. Высушенную массу осторожно обугливают на газовой горелке до получения остатка темно-серого цвета, легко распадающегося при надавливании стеклянной палочкой. Затем обугленную массу осторожно измельчают палочкой, обрабатывают 4 - 5 раз небольшими порциями горячей воды (80 - 90 град. C), каждый раз сливая жидкую часть посредством стеклянной палочки на бумажный фильтр. Фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 250 куб.см. Остаток в тигле и на фильтре промывают горячей водой до прекращения реакции последних порций фильтрата с нитратом серебра. Для этого небольшую порцию (1 - 2 куб.см) фильтрата подкисляют в пробирке 1 - 2 каплями раствора азотной кислоты с массовой долей 10% к прибавляют 1 - 2 капли раствора нитрата серебра. Если фильтрат остается прозрачным, обработку золы горячей водой заканчивают. При необходимости фильтрат в мерной колбе нейтрализуют раствором щелочи в присутствии фенолфталеина, доводят водой до метки, закрывают пробкой и хорошо перемешивают.

Обработка результатов. Массовую долю хлорида натрия (X) в процентах или в граммах в блюде (изделии) рассчитывают по формуле:

                        V · а · К · V  · P

                    X = ------------------                      (53)

                               V  · m

     где  V - объем  раствора  нитрата  серебра,  израсходованный на

титрование, куб.см;

     а - количество  хлорида  натрия,  эквивалентное  1 куб.см  0,05

моль/куб.дм  (0,05 н)  или  0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствора нитрата

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 .... »»