Постановление Министерства торговли Республики Беларусь, Министерства здравоохранения Республики Беларусь от 21.04.2001 N 18/29 "Об утверждении и введении в действие Методических указаний по лабораторному контролю качества продукции в общественном питании"

(текст документа по состоянию на январь 2010 года. Архив) обновление

Стр. 5

     где m  - масса бюксы с жиром, г;

     m  - масса пустой бюксы, г;

     25 - общий объем экстракта, куб.см;

     m - масса навески блюда (изделия), г;

     10 - объем экстракта, отобранный для выпаривания, куб.см.

Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,5%. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое значение, вычисленное с точностью до 0,1%. При расчете содержания жира в г в порции блюда (изделия) в числитель вместо 100 подставляют массу порции (изделия) с учетом упаривания или добавления воды.

5.2.3. Рефрактометрический метод (ускоренный)

для кондитерских изделий ГОСТ 5899

Метод основан на извлечении жира из навески изделия растворителем, определении коэффициентов преломления растворителя и раствора жира и вычислении его процентного содержания в изделии по соответствующей формуле, и предназначен для определения содержания жира в мучных кулинарных, сдобных булочных, мучных кондитерских полуфабрикатах и изделиях, овощных полуфабрикатах.

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; рефрактометр универсальный (УРЛ) с предельным показателем преломления до 1,7 или рефрактометр другой системы; шкаф сушильный электрический контактным или техническим терморегулятором; термометр ртутный стеклянный лабораторный; часы песочные на 1, 2, 3 мин; эксикатор; пикнометр типа ПЖ2 с горловиной диаметром 6 мм вместимостью 25,50 куб.см; пипетки вместимостью 2 куб.см; стаканы стеклянные вместимостью 25,50 куб.см; воронки стеклянные диаметром не более 40 мм; бумага фильтровальная лабораторная; ступка фарфоровая диаметром не более 70 мм с пестиком или чашка выпаривательная 1,2 или 3; колба коническая с притертой пробкой вместимостью 25, 50, 100 куб.см; растворитель а-бромнафталин (монобромнафталин) с показателем преломления около 1,66; спирт этиловый технический; эфир этиловый (обезвоженный) или эфир петролейный; а-хлорнафталин с показателем преломления около 1,63.

--------------------------------

а - греческая буква "альфа"

Подготовка к испытанию. Проверка нулевой точки рефрактометра. Перед началом работы с рефрактометром проверяют нулевую точку прибора при помощи дистиллированной воды. Для этого 1 - 2 капли дистиллированной воды помещают между призмами, затем окуляр шкалы и окуляр зрительной трубы устанавливают так, чтобы визирные линии были четко видны.

Визирную линию окуляра шкалы устанавливают на 1,333 (показатель преломления дистиллированной воды при +20 град. C) и в зрительную трубу наблюдают границу светотени по отношению к точке пересечения двух взаимно перпендикулярных визирных линий. При помощи специального ключа и винта ставят границу светотени на точку пересечения визирных линий, устанавливая прибор на нуль.

Калибровка пипетки по растворителю. Калибровку пипетки проводят для каждой вновь применяемой пипетки.

Пипетку вместимостью 2 куб.см калибруют по растворителю, отмеривая ею соответствующий объем монобром- или монохлорнафталина и взвешивая его в предварительно взвешенной колбе с притертой пробкой или стаканчике для взвешивания с погрешностью не более 0,0015 г. Расхождение между параллельными взвешиваниями должно быть не более 0,005 г.

Взвешивание проводят три раза. Для расчета берут среднее арифметическое значение.

     Объем пипетки (V ) в куб.см вычисляют по формуле:

                             V  = ---                            (9)

                              p   p

     где  m  - масса  растворителя,  соответствующая  объему  взятой

пипетки, г;

     p   - плотность растворителя при температуре 20 град. C.

Проведение испытания. В фарфоровую ступку с прокаленным песком (1 - 2 г) отвешивают гомогенизированную пробу, величина которой равна (г) при содержании жира (в %): более 30 - 0,5; от 20 до 30 - 0,75; от 10 до 20 - 1,0; от 5 до 10 - 1,5; менее 5 - 2 - 5,0. Пробу подсушивают на песочной бане до полного испарения влаги.

Дрожжевое тесто высушивают в аппарате ВЧ в течение 3 мин при 155 - 160 град. C, охлаждают в эксикаторе, измельчают и берут навеску 2 г. Пробы сдобных булочных и мучных кондитерских изделий исследуют без предварительного подсушивания.

Навеску растирают пестиком 2 - 3 мин, затем калиброванной пипеткой приливают 2 см растворителя и вновь все растирают в течение 3 мин, а затем фильтруют содержимое через бумажный фильтр в пробирку, фильтрат перемешивают стеклянной палочкой. 2 капли фильтрата наносят на призму рефрактометра, предварительно протерев призмы спиртом, термостажируют 2 - 3 мин и отсчитывают показатель преломления. Одновременно отмечают температуру с точностью до 0,1 град. C. Определение повторяют 2 - 3 раза, беря за результат среднее арифметическое.

Во избежание испарения растворителя продолжительность фильтрации и определение показателя преломления должны быть не более 30 мин.

Коэффициент преломления приводят к 20 град. C с внесением температурной поправки (табл. 7).

Поправку на температуру можно не вводить, если одновременно с исследуемой пробой (т.е. при одинаковой температуре) определять коэффициент преломления чистого растворителя. Температурные поправки на коэффициент преломления монобром- или монохлорнафталина и раствора жира в нем практически одинаковы, поэтому разность коэффициентов преломления растворителя и жира при одной и той же температуре равна разности коэффициентов преломления их, определенных при 20 град. C.

Таблица 7

Поправка при рефрактометрическом определении показателя

преломления жира и смеси жиров для температур

от 15 до 35 град. C

------------------+---------------+-----------------+--------------¬

¦  Температура,   ¦   Поправка    ¦  Температура,   ¦   Поправка   ¦

¦     град. C     ¦               ¦     град. C     ¦              ¦

+-----------------+---------------+-----------------+--------------+

¦           От найденного показателя преломления отнять            ¦

+-----------------+---------------+-----------------+--------------+

¦             15,0¦         0,0017¦             17,5¦        0,0008¦

+-----------------+---------------+-----------------+--------------+

¦             15,5¦         0,0015¦             18,0¦        0,0007¦

+-----------------+---------------+-----------------+--------------+

¦             16,0¦         0,0014¦             18,5¦        0,0005¦

+-----------------+---------------+-----------------+--------------+

¦             16,5¦         0,0012¦             19,0¦        0,0003¦

+-----------------+---------------+-----------------+--------------+

¦             17,0¦         0,0010¦             19,5¦        0,0002¦

+-----------------+---------------+-----------------+--------------+

¦          К найденному показателю преломления прибавить           ¦

+-----------------+---------------+-----------------+--------------+

¦             20,5¦         0,0002¦             28,0¦        0,0028¦

+-----------------+---------------+-----------------+--------------+

¦             21,0¦         0,0004¦             28,5¦        0,0030¦

+-----------------+---------------+-----------------+--------------+

¦             21,5¦         0,0005¦             29,0¦        0,0031¦

+-----------------+---------------+-----------------+--------------+

¦             22,0¦         0,0007¦             29,5¦        0,0033¦

+-----------------+---------------+-----------------+--------------+

¦             22,5¦         0,0009¦             30,0¦        0,0035¦

+-----------------+---------------+-----------------+--------------+

¦             23,0¦         0,0011¦             30,5¦        0,0037¦

+-----------------+---------------+-----------------+--------------+

¦             23,5¦         0,0012¦             31,0¦        0,0038¦

+-----------------+---------------+-----------------+--------------+

¦             24,0¦         0,0014¦             31,5¦        0,0040¦

+-----------------+---------------+-----------------+--------------+

¦             24,5¦         0,0016¦             32,0¦        0,0042¦

+-----------------+---------------+-----------------+--------------+

¦             25,0¦         0,0018¦             32,5¦        0,0043¦

+-----------------+---------------+-----------------+--------------+

¦             25,5¦         0,0019¦             33,0¦        0,0045¦

+-----------------+---------------+-----------------+--------------+

¦             26,0¦         0,0021¦             33,5¦        0,0047¦

+-----------------+---------------+-----------------+--------------+

¦             26,5¦         0,0023¦             34,0¦        0,0049¦

+-----------------+---------------+-----------------+--------------+

¦             27,0¦         0,0024¦             34,5¦        0,0050¦

+-----------------+---------------+-----------------+--------------+

¦             27,5¦         0,0026¦             35,0¦        0,0052¦

¦-----------------+---------------+-----------------+---------------

Обработка результатов. Массовую долю жира (X) в процентах вычисляют по формуле

                     V  · P     П  - П   · 100

                      р    ж     р    рж

                 Х = -------  · --------------                  (10)

                     m · 100    П   - П  · 100

                                 рж    ж

     где  V  - объем   растворителя,  взятый  для  извлечения  жира,

Р

куб.см;

     P   - плотность жира при 20 град. C, кг/куб.м;

ж

     П  - показатель преломления растворителя;

р

     П   - показатель преломления раствора жира в растворителе;

      рж

     П  - показатель преломления жира (табл. 8);

ж

     m - масса навески продукта, г.

     Массовую  долю  жира  (X )  в  процентах  в  пересчете на сухое

вещество вычисляют по формуле

                              X · 100

                          X = -------                           (11)

                              100 - W

где W - массовая доля влаги в исследуемом продукте, %.

Результаты параллельных определений вычисляют с точностью до второго десятизначного знака. Результаты округляют до первого десятичного знака. Расхождение между определениями в одной лаборатории не должны превышать по абсолютной величине 0,3%, а в разных лабораториях - 0,5%.

1. При вычислении массовой доли жира используется показателями преломления и плотности жиров (табл. 8).

2. Если в исследуемом продукте находится смесь жиров, то показатель преломления и плотность допускается определять расчетным путем.

Показатель преломления смеси жиров допускается также определять экстрагированием жира из исследуемого продукта следующим образом: 5 - 10 г измельченного продукта смешивают с 15 - 20 куб.см этилового или петролейного эфира, хлороформа или четыреххлористого углерода, взбалтывают в течение 10 мин, вытяжку профильтровывают в колбу, растворитель полностью отгоняют, остаток подсушивают в сушильном шкафу при температуре 100 - 105 град. C в течение 30 мин и определяют показатель преломления смеси жиров с учетом поправки на температуру.

3. Для неизвестных жира и смеси жиров плотность принимают равной 930 кг/куб.м.

4. Если исследуемый продукт содержит более 5% воды, то ступку с навеской помещают в сушильный шкаф и подсушивают навеску при температуре 100 - 105 град. C в течение 30 мин, затем в ступку, после ее охлаждения до комнатной температуры, приливают микропипеткой растворитель.

5. При хорошем растирании навески с растворителем в ступке, когда смесь перенесена на фильтр, разрешается стекающие из воронки капли раствора жира в растворителе наносить на призму рефрактометра, не дожидаясь, когда профильтруется вся смесь.

Таблица 8

Показатели преломления и плотности жиров при 20 град. C

-------------------------+--------------------+--------------------¬

¦   Наименование жиров   ¦Плотность, кг/куб.м ¦     Показатель     ¦

¦                        ¦                    ¦    преломления     ¦

+------------------------+--------------------+--------------------+

¦Жиры типа "Шоклин"      ¦               930,0¦              1,4642¦

+------------------------+--------------------+--------------------+

¦Масло какао             ¦               937,0¦              1,4647¦

+------------------------+--------------------+--------------------+

¦Масло кокосовое         ¦               928,0¦              1,4567¦

+------------------------+--------------------+--------------------+

¦Жир кондитерский        ¦               928,0¦              1,4674¦

+------------------------+--------------------+--------------------+

¦Концентраты фосфатидные ¦               922,0¦              1,4746¦

+------------------------+--------------------+--------------------+

¦Масло коровье           ¦               930,0¦              1,4637¦

+------------------------+--------------------+--------------------+

¦Масло кукурузное        ¦               920,0¦              1,4745¦

+------------------------+--------------------+--------------------+

¦Жир кулинарный          ¦               926,0¦              1,4724¦

+------------------------+--------------------+--------------------+

¦Масло кунжутное         ¦               918,0¦              1,4730¦

+------------------------+--------------------+--------------------+

¦Маргарин                ¦               928,0¦              1,4690¦

+------------------------+--------------------+--------------------+

¦Масло орехов:           ¦                    ¦                    ¦

+------------------------+--------------------+--------------------+

¦арахиса                 ¦               914,0¦              1,4704¦

+------------------------+--------------------+--------------------+

¦кешью                   ¦               912,0¦              1,4692¦

+------------------------+--------------------+--------------------+

¦миндаля                 ¦               912,0¦              1,4707¦

+------------------------+--------------------+--------------------+

¦фундука                 ¦               912,0¦              1,4706¦

+------------------------+--------------------+--------------------+

¦Масло ядра абрикосовой  ¦               918,0¦              1,4715¦

¦косточки                ¦                    ¦                    ¦

+------------------------+--------------------+--------------------+

¦Масло подсолнечное      ¦               924,0¦              1,4736¦

+------------------------+--------------------+--------------------+

¦Жир свиной топленый     ¦               917,0¦              1,4712¦

+------------------------+--------------------+--------------------+

¦Масло соевое            ¦               922,0¦              1,4756¦

¦------------------------+--------------------+---------------------

5.2.4. Метод определения жира

с предварительным гидролизом крахмала

Метод основан на извлечении жира из предварительно гидролизованной навески изделия растворителем и определении количества жира взвешиванием после удаления растворителя из определенного объема полученного раствора.

Методом пользуются для определения массовой доли жира в мучных кондитерских изделиях, отделочных и выпеченных полуфабрикатах (ГОСТ 5899).

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; шкаф сушильный электрический с контактным или техническим терморегулятором; часы песочные на 1, 2, 3 мин; центрифуга лабораторная; электроплитка; эксикатор; баня водяная; колбы вместимостью 100, 250 см; цилиндр вместимостью 100 куб.см; пипетки вместимостью 20,250 куб.см; холодильник шариковый; холодильнике прямой трубкой; стаканы стеклянные вместимостью 25, 50 куб.см; воронки стеклянные; вата медицинская гигроскопическая; бумага фильтровальная лабораторная; груша резиновая; кислота соляная, раствор с массовой долей 1,5%; кислота серная, раствор с массовой долей 5%; хлороформ (трихлорметан) или этилен хлористый (дихлорэтан), плотностью 1252,0 - 1253,5 кг/куб.м; аммиак водный; фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%.

Проведение испытания. Навеску измельченного исследуемого продукта в количестве 10 г (при содержании жира в изделиях свыше 10% навеска может быть уменьшена до 5 г) взвешивают с точностью до 0,001 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 куб.см, приливают 100 куб.см 1,5-процентной соляной кислоты (или 100 куб.см 5-процентной серной кислоты), кипятят в колбе с обратным холодильником на слабом огне 30 мин. Затем колбу охлаждают водой до комнатной температуры, вносят 50 куб.см хлороформа, плотно закрывают хорошо пригнанной пробкой, энергично взбалтывают в продолжение 15 мин, выливают содержимое в центрифужные пробирки и центрифугируют в продолжение 2 - 3 мин. В пробирке образуется три слоя; верхний (водный) слой удаляют. Пипеткой, снабженной резиновой грушей, отбирают хлороформный раствор жира и фильтруют его в сухую колбу через небольшой ватный тампон, вложенный в узкую часть воронки, причем кончик пипетки должен при этом касаться ваты. 20 см фильтрата помещают в предварительно доведенную до постоянной массы и взвешенную с точностью до 0,001 г колбу вместимостью примерно 100 куб.см.

Фильтрация и отбор должны проводиться в течение 2 мин, хлороформ из колбы отгоняют на водяной бане, пользуясь холодильником с прямой трубкой. Оставшийся в колбе жир сушат до постоянной массы обычно 1 - 1,5 ч при температуре 100 - 105 град. C, охлаждают в эксикаторе 20 мин и взвешивают колбу с точностью до 0,001 г.

Допускается следующий способ расслаивания. После гидролиза в охлажденную колбу добавляют 5 куб.см раствора аммиака (плотностью 910,0 кг/куб.м), 50 куб.см хлороформа, взбалтывают в течение 15 мин и оставляют на 1 ч для отслаивания. За это время полностью отделяется и становится четко видимым нижний хлороформный слой. Если расслаивание не произойдет, добавляют еще 2 - 3 куб.см аммиака, следя за тем, чтобы реакция по фенолфталеину оставалась кислой. После расслаивания отбор фильтрации, отгонку хлороформного слоя и высушивание жира ведут, как описано выше.

Обработка результатов. Массовую долю жира (X) в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле:

                     (m  - m ) · 50 · 100    100

                       1    2

                 X = -------------------- · -------             (12)

                            m · 20          100 - W

     где m  - масса колбы с высушенным жиром, г;

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 .... »»