|
|
|
|
|
|
|
Постановление Министерства торговли Республики Беларусь, Министерства здравоохранения Республики Беларусь от 21.04.2001 N 18/29 "Об утверждении и введении в действие Методических указаний по лабораторному контролю качества продукции в общественном питании"(текст документа по состоянию на январь 2010 года. Архив) обновление Стр. 65 прозрачную жидкость осторожно сливают с помощью сифона в склянку, из которой предварительно удаляют углекислоту, пропуская через нее поток воздуха, лишенного углекислоты, (в течение нескольких часов) для чего воздух пропускают через промывные склянки с концентрированным раствором едкого кали или едкого натра или V-образные трубки с натронной известью. С этой целью склянку, из которой удаляют углекислоту, соединяют с промывными склянками с помощью стеклянной трубки, вставленной в пробку, промывные склянки также соединяют между собой с помощью стеклянных трубок, вставленных в пробки (рис. 8). Вторую стеклянную трубку склянки присоединяют к водоструйному насосу посредством резиновой трубки с зажимом. По окончании продувания резиновую трубку перекрывают зажимом. 16.2.3. Гидроксид аммония (водный раствор аммиака с массовой долей 25% и плотностью 0,907 г/куб.см), х.ч. или ч.д.а. по ГОСТ 3760, растворы с массовой долей 15% и 10%. Готовят разбавлением, соответственно: 622 и 423 куб.см водного раствора с массовой долей 25% аммиака дистиллированной водой до 1000 куб.см. 16.3. Растворы солей 16.3.1. Сульфат цинка. Исходным реактивом является сульфат цинка (ZnSO · 7Н О), х.ч. или ч.д.а. по ГОСТ 4174. 4 2 1 моль/куб.дм (1 н) раствор. 145 г реактива растворяют в дистиллированной воде в колбе вместимостью 1000 куб.см, доводят до метки и тщательно перемешивают. Для применения раствора сульфата цинка в качестве осадителя мешающих несахаров находят соотношение эквивалентных объемов приготовленного раствора и предназначенного к комплексному использованию 1 моль/куб.дм (1 н) раствора NaOH или КОН. Для этого отмеривают пипеткой 10 куб.см приготовленного реактива, разбавляют примерно двойным объемом дистиллированной воды, добавляют 3 капли раствора фенолфталеина и оттитровывают 1 моль/куб.дм (1 н) раствором NaOH до слабо-розовой окраски. Образующийся в процессе титрования осадок не влияет на титрование. На этикетках, наклеенных на склянки с растворами, указывают значение полученного соотношения. Растворы с массовой долей 30%, 20%, 15% и 10%. Готовят растворением, соответственно, 300, 200, 150 или 100 г сульфата цинка 700, 800, 850 или 900 куб.см дистиллированной воды. 16.3.2. Бихромат калия (K Cr O ), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 2 2 7 4220, 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствор: 4,9033 г перекристаллизованного и высушенного при 150 град. C бихромата калия растворяют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000 куб.см. Перекристаллизацию бихромата калия проводят путем растворения его в кипящей воде до насыщения, затем горячий раствор фильтруют и охлаждают. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на стеклянном фильтре, сушат в течение 2 - 3 ч при 100 - 105 град. C в сушильном шкафу, измельчают и досушивают при 150 град. C в течение 10 - 12 ч до постоянной массы. Раствор 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) бихромата калия можно приготовить из фиксанала. 16.3.3. Гексацианоферрат (II) калия ГОСТ 4207 (желтая кровяная соль) · (K Fe(CN) · 3 Н О, раствор с массовой долей 15% : 150 г 4 6 2 соли растворяют в 850 куб.см воды. 16.3.4. Сульфат меди (II) (медный купорос) · (CuSO · 5Н О), 4 2 х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4165, раствор с массовой долей 7% : 70 г сульфата меди (II) растворяют в 930 куб.см дистиллированной воды. 16.3.5. Карбонат натрия (безводный) или кристаллический (Na CO 2 3 или Na CO · IOН О), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 83, раствор с массовой 2 3 2 долей 15% : 150 г безводного карбоната натрия или 405 г кристаллогидрата растворяют в 850 или 595 куб.см воды. 16.3.6. Йодид калия (KJ), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4232, растворы с массовой долей 30%, 20% и 10%. Готовят растворением соответственно 300, 200 или 100 г йодида калия в 700, 800 или 900 куб.см дистиллированной воды. Хранят в склянке из темного стекла. 16.3.7. Хлорид натрия (поваренная соль) (NaCL), х.ч., по ГОСТ 4233, 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствор, удобно готовить из фиксанала. 16.3.8. Хромат калия (K CrO ), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4459, 2 4 раствор с массовой долей 10% и насыщенный раствор, готовят растворением, соответственно, 10 и 38,6 г хромата калия в 90 и 100 куб.см дистиллированной воды. 16.3.9. Нитрат серебра (AgNO ), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 1277, 3 0,05 или 0,1 моль/куб.дм (0,05 или 0,1 н) растворы. Взвешивают на часовом стекле с точностью до 0,1 г 8,5 или 16,99 г нитрата серебра, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 куб.см, растворяют в воде и доводят объем жидкости при 20 град. С до метки. Поправочный коэффициент устанавливают по 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствору хлорида натрия приготовленному из фиксанала. Для этого отбирают пипеткой 10 куб.см 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствора хлорида натрия (NaCL), переносят в коническую колбу, добавляют 2 - 3 капли индикатора - насыщенного раствора хромата калия (п. 9.3.8) и титруют раствором нитрата серебра до перехода цвета жидкости из чисто желтого со взмученным осадком в красновато-бурый. Эквивалентная концентрация раствора AgNO (Н ) рассчитывается 3 1 исходя из формулы H · V = H · V , отсюда H = H · V / V ; (103) 1 1 1 1 где Н - эквивалентная концентрация раствора NaCL; V - объем раствора NaCL, взятый для титрования, куб.см; V - объем раствора AgNO3, пошедший на титрование раствора 1 NaCl, куб.см. Титр раствора AgNO3 рассчитывают по формуле H · Э 1 Т = ------ (104) 1000 где Э - эквивалент AgNO , равный 169,89 г; 3 Н - эквивалентная концентрация раствора AgNO . 1 3 Поправочный коэффициент рассчитывают по формуле: V · К 1 1 К = ------- (105) V где V - объем раствора натрия хлористого 0,1 моль/куб.дм (0,1 1 н), взятый для титрования, куб.см; К - коэффициент поправки раствора натрия хлористого 0,1 1 моль/куб.дм (0,1 н); V - объем раствора серебра азотокислого, пошедший на титрование, куб.см. Раствор хранят в склянке из темного стекла длительное время. 16.3.10. Ацетат меди (II), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 5852, насыщенный раствор: 8 - 9 г ацетата меди (II) растворяют в 100 куб.см дистиллированной воды. 16.4. Основные растворы для определения содержания сахаров 16.4.1. Реактив Фелинга. Состоит из двух растворов. Оба раствора хранят отдельно и смешивают равные их объемы перед употреблением. Разделение и хранение растворов вызвано тем, что двухвалентная медь способна медленно окислять калий-натрий виннокислый в щелочной среде с выделением осадка закиси меди. Раствор Фелинга 1 (по Бертрану). Исходным реактивом является сульфат меди (II) (CuSO · 5Н О), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4165: 40 4 2 г перекристаллизованного, сульфат меди (II) растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 куб.см. Раствор Фелинга 2 (по Бертрану). Исходными реактивами являются тартрат калия-натрия (сегнетова соль) KNa C H O · 4Н О, х.ч., по 3 4 4 6 2 ГОСТ 5845 и гидроксид натрия (NaOH), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4328; 200 тартрата калия-натрия взвешивают с точностью до 0,01 г, растворяют при слабом нагревании в 300 - 400 куб.см дистиллированной воды, прибавляют 150 г гидроксида натрия или 200 г гидроксида калия, растворенного в 300 - 350 куб.см дистиллированной воды в фарфоровом стакане, и охлаждают. Оба раствора количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 куб.см и доводят дистиллированной водой до метки. 16.4.2. Раствор сульфата аммония железа (III) (железоаммонийные квасцы). Исходным реактивом является сульфат аммония железа (III). NH Fe(SO ) · I H O, х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4205: 86 г 4 4 2 2 2 квасцы растворяют в фарфоровом стакане в 600 - 700 куб.см воды и осторожно добавляют 200 г (108 куб.см) концентрированной серной кислоты. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу на 1 куб.дм, доводят до метки водой и перемешивают. Раствор квасцов не должен содержать соли железа (II): при добавлении к 20 куб.см раствора 1 - 2 капель перманганата калия розовая окраска должна сохраняться в течение 1 мин. Если окраска исчезает сразу, раствор квасцов окисляют перманганатом калия до появления устойчивой слаборозовой окраски. 16.4.3. Перманганат калия. 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствор. Исходными реактивами являются перманганат калия КМпО , х.ч. по ГОСТ 4 20490, оксалат аммония, х.ч. по ГОСТ 5712-78 или оксалат натрия, х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 5839, или щавелевая кислота, х.ч. или ч.д.а по действующей нормативно-технической документации: 3,16 г перманганата калия растворяют в прокипяченной (для удаления СО и 2 О ), горячей дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 2 куб.см. Раствор охлаждают до 20 град. C и доводят водой до метки. Подготовленный таким образом раствор можно употреблять на следующий день. Раствор хранят в склянке из темного стекла. Для установления титра раствора перманганата калия на аналитических весах на часовом стекле взвешивают 0,1400 г перекристаллизованного оксалата аммония, переносят количественно в коническую колбу и растворяют в 100 куб.см воды; добавляют в колбу 2 куб.см концентрированной серной кислоты, раствор нагревают до 80 град. C на водяной бане и титруют из бюретки раствором перманганата калия при постоянном помешивании до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Раствор до окончания титрования должен быть горячим. Титр раствора перманганата калия по меди в мг вычисляют по формуле Т = m · 0,8951 · 1000 / V (106) где m - масса навески щавелевокислого аммония, г; V - количество раствора перманганата калия, пошедшее на титрование, куб.см; 0,8951 - коэффициент пересчета оксалата аммония на медь; 1000 - перевод в мг. Примечание. Титр раствора перманганата калия устанавливают также по оксалату натрия (предварительно освобожденному от гигроскопической воды путем нагревания при 120 град. C) или по свежеперекристаллизированной щавелевой кислоте с соблюдением тех же условий выполнения, что и при использовании оксалата аммония. При вычислении титра, в случае применения оксалата натрия, следует вместо коэффициента 0,8951 в формулу вводить 0,9488, а в случае применения щавелевой кислоты - 1,0086. Желательно титр устанавливать по двум реакциям (кислоте и аммонию), добиваясь идентичных результатов. Раствор можно приготовить из стандарт-титров (фиксаналов). 16.4.4. Щелочной медно-цитратный раствор. Исходными реактивами являются сульфат меди (II), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4165, лимонная кислота (С Н О ), х.ч., по ГОСТ 3652 и карбонат натрия безводный 6 8 7 (Na CO ) или кристаллогидрат (Na CO · IOН О), х.ч. или ч.д.а., по 2 3 2 3 2 ГОСТ 83: 25 г сульфата меди (II) растворяют в 100 куб.см дистиллированной воды; 50 г лимонной кислоты растворяют отдельно в 50 куб.см дистиллированной воды. 388 г кристаллогидрата карбоната натрия или 143,7 г безводного карбоната натрия так же растворяют отдельно в 300 - 500 куб.см горячей воды. Раствор лимонной кислоты осторожно вливают небольшими порциями в охлажденный раствор карбоната натрия. После прекращения выделения углекислого газа смесь растворов переносят в мерную колбу вместимостью 1000 куб.см, вливают в колбу раствор сульфата меди (II), доводят содержимое колбы дистиллированной водой до метки, перемешивают, и, если нужно, фильтруют. 16.4.5. Тиосульфат натрия (гипосульфит), 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствор. Исходным реактивом является тиосульфат натрия (Na S O х 2 2 3 5Н О), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4215: 25 г тиосульфата натрия 2 взвешивают с точностью до 0,1 г, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 куб.см, растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной, без доступа углекислоты, воде. Охлаждают воду в колбе с закрытой пробкой, через которую проходит хлоркальциевая трубка, наполненная натронной известью. В колбу с раствором прибавляют 0,2 г  |  |
|
|
|